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data_global
loop_
_journal_name_full                 'European Journal of Chemistry'
_journal_coden_ASTM                EJCUA9
_journal_volume                    10
_journal_issue                     3
_journal_year                      2019
_journal_page_first                234
_journal_page_last                 238
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# 
# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
# 
# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
# 
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data_shelx
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893314'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'RAJNI KANT'
;University of Jammu
India
;
_audit_update_record             
;
2019-01-24 deposited with the CCDC.	2019-05-20 downloaded from the CCDC.
;

_audit_creation_method           SHELXL-2018/3
_shelx_SHELXL_version_number     2018/3
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         'C23 H18 Cl N3 O3'
_chemical_formula_sum            'C23 H18 Cl N3 O3'
_chemical_formula_weight         419.85

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_space_group_crystal_system      monoclinic
_space_group_IT_number           14
_space_group_name_H-M_alt        'P 21/c'
_space_group_name_Hall           '-P 2ybc'

_shelx_space_group_comment       
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;

loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'

_cell_length_a                   11.171(2)
_cell_length_b                   21.929(5)
_cell_length_c                   9.307(2)
_cell_angle_alpha                90
_cell_angle_beta                 114.257(14)
_cell_angle_gamma                90
_cell_volume                     2078.7(9)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    4695
_cell_measurement_theta_min      2.57
_cell_measurement_theta_max      23.03

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            white
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_method    ?
_exptl_crystal_density_diffrn    1.342
_exptl_crystal_F_000             872
_exptl_transmission_factor_min   ?
_exptl_transmission_factor_max   ?
_exptl_crystal_size_max          0.300
_exptl_crystal_size_mid          0.250
_exptl_crystal_size_min          0.200
_exptl_absorpt_coefficient_mu    0.214
_shelx_estimated_absorpt_T_min   0.939
_shelx_estimated_absorpt_T_max   0.959
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.885
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.959
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Sheldrick, 1996)'
_exptl_absorpt_special_details   ?
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_source                   'sealed tube'
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       '\f and \w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            26028
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0438
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0504
_diffrn_reflns_limit_h_min       -12
_diffrn_reflns_limit_h_max       13
_diffrn_reflns_limit_k_min       -25
_diffrn_reflns_limit_k_max       27
_diffrn_reflns_limit_l_min       -11
_diffrn_reflns_limit_l_max       11
_diffrn_reflns_theta_min         2.730
_diffrn_reflns_theta_max         26.000
_diffrn_reflns_theta_full        25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_reflns_number_total             4086
_reflns_number_gt                2490
_reflns_threshold_expression     'I > 2\s(I)'
_reflns_Friedel_coverage         0.000
_reflns_Friedel_fraction_max     .
_reflns_Friedel_fraction_full    .

_reflns_special_details          
;
 Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
 class for the calculation of statistics and refinement.
 
 _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
 Friedel pairs measured divided by the number that would be
 possible theoretically, ignoring centric projections and
 systematic absences.
;

_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)'
_computing_publication_material  'ORTEP 3 (Farrugia, 2012)'
_refine_special_details          'PLATON (Spek, 2009)'
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0506P)^2^+0.4194P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     ?
_atom_sites_solution_secondary   ?
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       .
_refine_ls_number_reflns         4086
_refine_ls_number_parameters     271
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0901
_refine_ls_R_factor_gt           0.0425
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1178
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0945
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.001
_refine_ls_restrained_S_all      1.001
_refine_ls_shift/su_max          0.008
_refine_ls_shift/su_mean         0.001

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C -0.12115(19) 0.63796(10) -0.2100(2) 0.0487(5) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C -0.0271(2) 0.68231(11) -0.1938(3) 0.0642(7) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.059040 0.678321 -0.119520 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C -0.0662(3) 0.73179(11) -0.2909(3) 0.0719(7) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H -0.005367 0.762143 -0.281897 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C -0.1941(3) 0.73809(11) -0.4028(4) 0.0753(8) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H -0.216682 0.771905 -0.468904 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C -0.2878(2) 0.69536(11) -0.4175(3) 0.0672(7) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H -0.373549 0.700216 -0.492002 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C -0.25249(19) 0.64414(9) -0.3185(3) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C -0.32118(19) 0.59253(9) -0.2981(2) 0.0495(5) Uani 1 1 d . . . . .
H7 H -0.410220 0.584399 -0.353132 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C8 C -0.23280(17) 0.55736(9) -0.1835(2) 0.0436(5) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C -0.24712(18) 0.50162(9) -0.1048(2) 0.0443(5) Uani 1 1 d . . . . .
C10 C -0.40943(17) 0.43188(9) -0.0736(2) 0.0423(5) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C -0.49656(19) 0.39001(9) -0.1726(3) 0.0533(6) Uani 1 1 d . . . . .
H11 H -0.519655 0.392341 -0.280496 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C -0.5499(2) 0.34486(10) -0.1145(3) 0.0625(6) Uani 1 1 d . . . . .
H12 H -0.609897 0.317475 -0.183051 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C -0.5143(2) 0.34036(10) 0.0450(3) 0.0601(6) Uani 1 1 d . . . . .
H13 H -0.550810 0.310056 0.084413 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C -0.4251(2) 0.38045(9) 0.1463(3) 0.0530(6) Uani 1 1 d . . . . .
H14 H -0.399426 0.376452 0.254429 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
C15 C -0.37281(17) 0.42713(9) 0.0882(2) 0.0433(5) Uani 1 1 d . . . . .
C16 C -0.28866(18) 0.49478(9) 0.3201(2) 0.0435(5) Uani 1 1 d . . . . .
C17 C -0.18145(18) 0.54001(10) 0.4053(3) 0.0498(5) Uani 1 1 d . . . . .
H17A H -0.218413 0.580613 0.395719 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
H17B H -0.139390 0.529691 0.516343 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.00680(18) 0.58339(10) 0.3775(2) 0.0486(5) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 0.0825(2) 0.58266(11) 0.2911(3) 0.0589(6) Uani 1 1 d . . . . .
H19 H 0.066256 0.553656 0.212376 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.1815(2) 0.62459(11) 0.3210(3) 0.0643(6) Uani 1 1 d . . . . .
H20 H 0.231904 0.624417 0.262563 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.2045(2) 0.66675(11) 0.4387(3) 0.0624(6) Uani 1 1 d . . . . .
C22 C 0.1313(2) 0.66698(11) 0.5255(3) 0.0669(7) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H 0.148998 0.695411 0.605795 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C 0.0304(2) 0.62487(11) 0.4946(3) 0.0593(6) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H -0.019966 0.625126 0.553043 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
N1 N -0.11116(15) 0.58440(8) -0.1310(2) 0.0531(5) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H -0.040057 0.569885 -0.059694 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . .
N2 N -0.37034(14) 0.48172(7) -0.14233(19) 0.0461(4) Uani 1 1 d . . . . .
H2A H -0.432115 0.501256 -0.215801 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
N3 N -0.28308(14) 0.46952(7) 0.1914(2) 0.0465(4) Uani 1 1 d . . . . .
H3A H -0.218340 0.480221 0.169631 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
O1 O -0.14973(12) 0.47575(7) -0.00413(16) 0.0529(4) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O -0.37463(13) 0.48529(6) 0.36834(17) 0.0535(4) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O -0.08738(13) 0.53877(7) 0.33835(18) 0.0647(5) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.32680(7) 0.72135(4) 0.47576(11) 0.1066(3) Uani 1 1 d . . . . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.0454(12) 0.0535(14) 0.0523(13) -0.0052(11) 0.0252(10) -0.0063(10)
C2 0.0517(13) 0.0728(17) 0.0694(16) -0.0080(14) 0.0262(12) -0.0160(12)
C3 0.0724(17) 0.0559(16) 0.098(2) -0.0079(15) 0.0463(16) -0.0160(13)
C4 0.0716(17) 0.0513(15) 0.113(2) 0.0147(14) 0.0476(16) 0.0062(13)
C5 0.0520(13) 0.0574(15) 0.0915(19) 0.0131(14) 0.0287(13) 0.0087(12)
C6 0.0404(11) 0.0484(13) 0.0604(14) -0.0037(11) 0.0247(10) 0.0014(9)
C7 0.0327(10) 0.0552(13) 0.0589(14) -0.0022(11) 0.0171(10) -0.0003(9)
C8 0.0320(10) 0.0537(13) 0.0477(12) -0.0022(10) 0.0190(9) -0.0026(9)
C9 0.0311(10) 0.0571(13) 0.0473(12) -0.0020(10) 0.0188(9) 0.0002(9)
C10 0.0315(10) 0.0406(12) 0.0540(14) -0.0002(10) 0.0167(9) 0.0008(8)
C11 0.0479(12) 0.0505(14) 0.0575(14) -0.0035(11) 0.0175(11) -0.0039(10)
C12 0.0559(14) 0.0480(14) 0.0756(18) -0.0087(12) 0.0190(12) -0.0111(11)
C13 0.0558(13) 0.0426(13) 0.0834(19) 0.0018(12) 0.0302(13) -0.0094(11)
C14 0.0491(12) 0.0476(13) 0.0631(15) 0.0053(11) 0.0238(11) -0.0005(10)
C15 0.0319(10) 0.0415(12) 0.0557(14) -0.0029(10) 0.0173(9) -0.0002(9)
C16 0.0317(10) 0.0482(12) 0.0477(13) 0.0063(10) 0.0133(9) 0.0041(9)
C17 0.0359(10) 0.0601(14) 0.0552(13) -0.0053(11) 0.0205(10) -0.0033(9)
C18 0.0350(10) 0.0596(14) 0.0496(13) -0.0039(11) 0.0159(9) -0.0059(10)
C19 0.0444(12) 0.0755(16) 0.0603(15) -0.0076(12) 0.0251(11) -0.0039(11)
C20 0.0459(13) 0.0819(18) 0.0712(17) 0.0088(15) 0.0301(12) -0.0010(12)
C21 0.0417(12) 0.0654(16) 0.0761(18) 0.0089(14) 0.0201(12) -0.0095(11)
C22 0.0582(14) 0.0674(16) 0.0727(17) -0.0142(13) 0.0244(13) -0.0173(12)
C23 0.0515(13) 0.0691(16) 0.0622(15) -0.0112(13) 0.0284(11) -0.0132(11)
N1 0.0327(9) 0.0686(12) 0.0541(11) 0.0076(10) 0.0137(8) -0.0050(8)
N2 0.0310(8) 0.0512(10) 0.0524(11) 0.0066(8) 0.0134(7) -0.0004(7)
N3 0.0350(9) 0.0549(11) 0.0518(11) -0.0020(9) 0.0200(8) -0.0069(8)
O1 0.0316(7) 0.0711(10) 0.0571(9) 0.0113(8) 0.0193(7) 0.0076(7)
O2 0.0377(7) 0.0682(10) 0.0578(9) 0.0012(7) 0.0229(7) -0.0032(7)
O3 0.0463(8) 0.0822(11) 0.0752(11) -0.0304(9) 0.0347(8) -0.0236(8)
Cl1 0.0799(5) 0.0992(6) 0.1457(8) -0.0023(5) 0.0514(5) -0.0412(4)

_geom_special_details            
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 N1 1.366(3) . ?
C1 C2 1.393(3) . ?
C1 C6 1.405(3) . ?
C2 C3 1.364(3) . ?
C2 H2 0.9300 . ?
C3 C4 1.387(4) . ?
C3 H3 0.9300 . ?
C4 C5 1.369(3) . ?
C4 H4 0.9300 . ?
C5 C6 1.402(3) . ?
C5 H5 0.9300 . ?
C6 C7 1.423(3) . ?
C7 C8 1.357(3) . ?
C7 H7 0.9300 . ?
C8 N1 1.375(2) . ?
C8 C9 1.467(3) . ?
C9 O1 1.243(2) . ?
C9 N2 1.346(2) . ?
C10 C11 1.379(3) . ?
C10 C15 1.393(3) . ?
C10 N2 1.422(2) . ?
C11 C12 1.376(3) . ?
C11 H11 0.9300 . ?
C12 C13 1.374(3) . ?
C12 H12 0.9300 . ?
C13 C14 1.373(3) . ?
C13 H13 0.9300 . ?
C14 C15 1.394(3) . ?
C14 H14 0.9300 . ?
C15 N3 1.415(2) . ?
C16 O2 1.234(2) . ?
C16 N3 1.344(3) . ?
C16 C17 1.506(3) . ?
C17 O3 1.425(2) . ?
C17 H17A 0.9700 . ?
C17 H17B 0.9700 . ?
C18 C23 1.360(3) . ?
C18 O3 1.372(2) . ?
C18 C19 1.386(3) . ?
C19 C20 1.376(3) . ?
C19 H19 0.9300 . ?
C20 C21 1.375(3) . ?
C20 H20 0.9300 . ?
C21 C22 1.365(3) . ?
C21 Cl1 1.741(2) . ?
C22 C23 1.393(3) . ?
C22 H22 0.9300 . ?
C23 H23 0.9300 . ?
N1 H1 0.8600 . ?
N2 H2A 0.8600 . ?
N3 H3A 0.8600 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N1 C1 C2 130.6(2) . . ?
N1 C1 C6 107.46(17) . . ?
C2 C1 C6 121.9(2) . . ?
C3 C2 C1 117.5(2) . . ?
C3 C2 H2 121.3 . . ?
C1 C2 H2 121.3 . . ?
C2 C3 C4 121.8(2) . . ?
C2 C3 H3 119.1 . . ?
C4 C3 H3 119.1 . . ?
C5 C4 C3 121.1(2) . . ?
C5 C4 H4 119.5 . . ?
C3 C4 H4 119.5 . . ?
C4 C5 C6 119.1(2) . . ?
C4 C5 H5 120.5 . . ?
C6 C5 H5 120.5 . . ?
C5 C6 C1 118.56(19) . . ?
C5 C6 C7 134.67(19) . . ?
C1 C6 C7 106.77(18) . . ?
C8 C7 C6 107.38(17) . . ?
C8 C7 H7 126.3 . . ?
C6 C7 H7 126.3 . . ?
C7 C8 N1 109.14(17) . . ?
C7 C8 C9 132.26(17) . . ?
N1 C8 C9 118.45(17) . . ?
O1 C9 N2 122.19(19) . . ?
O1 C9 C8 121.01(16) . . ?
N2 C9 C8 116.74(17) . . ?
C11 C10 C15 119.04(19) . . ?
C11 C10 N2 118.31(18) . . ?
C15 C10 N2 122.36(17) . . ?
C12 C11 C10 121.2(2) . . ?
C12 C11 H11 119.4 . . ?
C10 C11 H11 119.4 . . ?
C13 C12 C11 119.8(2) . . ?
C13 C12 H12 120.1 . . ?
C11 C12 H12 120.1 . . ?
C14 C13 C12 120.2(2) . . ?
C14 C13 H13 119.9 . . ?
C12 C13 H13 119.9 . . ?
C13 C14 C15 120.4(2) . . ?
C13 C14 H14 119.8 . . ?
C15 C14 H14 119.8 . . ?
C14 C15 C10 119.42(18) . . ?
C14 C15 N3 120.79(19) . . ?
C10 C15 N3 119.80(17) . . ?
O2 C16 N3 125.66(18) . . ?
O2 C16 C17 119.28(19) . . ?
N3 C16 C17 115.01(17) . . ?
O3 C17 C16 109.08(17) . . ?
O3 C17 H17A 109.9 . . ?
C16 C17 H17A 109.9 . . ?
O3 C17 H17B 109.9 . . ?
C16 C17 H17B 109.9 . . ?
H17A C17 H17B 108.3 . . ?
C23 C18 O3 124.42(19) . . ?
C23 C18 C19 120.6(2) . . ?
O3 C18 C19 114.96(19) . . ?
C20 C19 C18 120.4(2) . . ?
C20 C19 H19 119.8 . . ?
C18 C19 H19 119.8 . . ?
C19 C20 C21 118.9(2) . . ?
C19 C20 H20 120.6 . . ?
C21 C20 H20 120.6 . . ?
C22 C21 C20 120.8(2) . . ?
C22 C21 Cl1 119.5(2) . . ?
C20 C21 Cl1 119.7(2) . . ?
C21 C22 C23 120.4(2) . . ?
C21 C22 H22 119.8 . . ?
C23 C22 H22 119.8 . . ?
C18 C23 C22 118.9(2) . . ?
C18 C23 H23 120.5 . . ?
C22 C23 H23 120.5 . . ?
C1 N1 C8 109.23(16) . . ?
C1 N1 H1 125.4 . . ?
C8 N1 H1 125.4 . . ?
C9 N2 C10 127.03(16) . . ?
C9 N2 H2A 116.5 . . ?
C10 N2 H2A 116.5 . . ?
C16 N3 C15 126.65(16) . . ?
C16 N3 H3A 116.7 . . ?
C15 N3 H3A 116.7 . . ?
C18 O3 C17 119.54(16) . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
N1 C1 C2 C3 179.9(2) . . . . ?
C6 C1 C2 C3 -1.8(3) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 -0.4(4) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 1.7(4) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 -0.8(4) . . . . ?
C4 C5 C6 C1 -1.4(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 178.7(3) . . . . ?
N1 C1 C6 C5 -178.60(19) . . . . ?
C2 C1 C6 C5 2.7(3) . . . . ?
N1 C1 C6 C7 1.4(2) . . . . ?
C2 C1 C6 C7 -177.3(2) . . . . ?
C5 C6 C7 C8 179.2(2) . . . . ?
C1 C6 C7 C8 -0.7(2) . . . . ?
C6 C7 C8 N1 -0.2(2) . . . . ?
C6 C7 C8 C9 175.0(2) . . . . ?
C7 C8 C9 O1 177.8(2) . . . . ?
N1 C8 C9 O1 -7.4(3) . . . . ?
C7 C8 C9 N2 -4.8(3) . . . . ?
N1 C8 C9 N2 170.05(18) . . . . ?
C15 C10 C11 C12 1.6(3) . . . . ?
N2 C10 C11 C12 -172.42(19) . . . . ?
C10 C11 C12 C13 -1.3(3) . . . . ?
C11 C12 C13 C14 -0.5(3) . . . . ?
C12 C13 C14 C15 1.9(3) . . . . ?
C13 C14 C15 C10 -1.5(3) . . . . ?
C13 C14 C15 N3 178.55(18) . . . . ?
C11 C10 C15 C14 -0.2(3) . . . . ?
N2 C10 C15 C14 173.59(17) . . . . ?
C11 C10 C15 N3 179.71(17) . . . . ?
N2 C10 C15 N3 -6.5(3) . . . . ?
O2 C16 C17 O3 174.28(17) . . . . ?
N3 C16 C17 O3 -8.0(2) . . . . ?
C23 C18 C19 C20 -1.0(3) . . . . ?
O3 C18 C19 C20 -179.04(19) . . . . ?
C18 C19 C20 C21 0.5(3) . . . . ?
C19 C20 C21 C22 0.4(4) . . . . ?
C19 C20 C21 Cl1 -178.56(17) . . . . ?
C20 C21 C22 C23 -0.9(4) . . . . ?
Cl1 C21 C22 C23 178.05(18) . . . . ?
O3 C18 C23 C22 178.3(2) . . . . ?
C19 C18 C23 C22 0.5(3) . . . . ?
C21 C22 C23 C18 0.5(4) . . . . ?
C2 C1 N1 C8 177.0(2) . . . . ?
C6 C1 N1 C8 -1.5(2) . . . . ?
C7 C8 N1 C1 1.1(2) . . . . ?
C9 C8 N1 C1 -174.85(17) . . . . ?
O1 C9 N2 C10 2.4(3) . . . . ?
C8 C9 N2 C10 -174.95(17) . . . . ?
C11 C10 N2 C9 -131.9(2) . . . . ?
C15 C10 N2 C9 54.3(3) . . . . ?
O2 C16 N3 C15 -0.7(3) . . . . ?
C17 C16 N3 C15 -178.29(17) . . . . ?
C14 C15 N3 C16 -39.8(3) . . . . ?
C10 C15 N3 C16 140.28(19) . . . . ?
C23 C18 O3 C17 10.1(3) . . . . ?
C19 C18 O3 C17 -171.99(19) . . . . ?
C16 C17 O3 C18 168.56(17) . . . . ?

_refine_diff_density_max         0.162
_refine_diff_density_min         -0.281
_refine_diff_density_rms         0.036

_shelx_res_file                  
;
TITL UPS3497JK_Q1H_0ma in P2(1)/c
    shelx.res
    created by SHELXL-2018/3 at 11:26:03 on 09-Jan-2019
CELL  0.71073  11.1713  21.9292   9.3069   90.000  114.257   90.000
ZERR     4.00   0.0024   0.0053   0.0024    0.000    0.014    0.000
LATT   1
SYMM  - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC  C    H    N    O    CL
UNIT  92 72 12 12 4
MERG   2
OMIT    -3.00  52.00
OMIT     0   2   0
OMIT     1   0   0
OMIT     1   1   0
OMIT     0   1   1
FMAP   2
PLAN   20
SIZE     0.200   0.250   0.300
ACTA
BOND   $H
CONF
L.S.   4
TEMP    23.00
WGHT    0.050600    0.419400
FVAR       0.16366
C1    1   -0.121146    0.637963   -0.209982    11.00000    0.04540    0.05350 =
         0.05228   -0.00520    0.02519   -0.00627
C2    1   -0.027110    0.682305   -0.193764    11.00000    0.05168    0.07276 =
         0.06944   -0.00799    0.02624   -0.01601
AFIX  43
H2    2    0.059040    0.678321   -0.119520    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C3    1   -0.066204    0.731795   -0.290932    11.00000    0.07242    0.05589 =
         0.09846   -0.00794    0.04631   -0.01601
AFIX  43
H3    2   -0.005367    0.762143   -0.281897    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1   -0.194124    0.738087   -0.402768    11.00000    0.07165    0.05125 =
         0.11261    0.01468    0.04760    0.00616
AFIX  43
H4    2   -0.216682    0.771905   -0.468904    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C5    1   -0.287758    0.695356   -0.417454    11.00000    0.05200    0.05740 =
         0.09145    0.01312    0.02871    0.00865
AFIX  43
H5    2   -0.373549    0.700216   -0.492002    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1   -0.252485    0.644142   -0.318488    11.00000    0.04041    0.04840 =
         0.06039   -0.00366    0.02468    0.00144
C7    1   -0.321181    0.592526   -0.298087    11.00000    0.03271    0.05522 =
         0.05891   -0.00224    0.01710   -0.00026
AFIX  43
H7    2   -0.410220    0.584399   -0.353132    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1   -0.232796    0.557357   -0.183502    11.00000    0.03199    0.05365 =
         0.04767   -0.00215    0.01897   -0.00265
C9    1   -0.247116    0.501618   -0.104755    11.00000    0.03115    0.05711 =
         0.04733   -0.00203    0.01884    0.00021
C10   1   -0.409428    0.431879   -0.073647    11.00000    0.03148    0.04055 =
         0.05398   -0.00025    0.01667    0.00083
C11   1   -0.496561    0.390009   -0.172587    11.00000    0.04787    0.05053 =
         0.05746   -0.00348    0.01746   -0.00388
AFIX  43
H11   2   -0.519655    0.392341   -0.280496    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1   -0.549933    0.344857   -0.114537    11.00000    0.05593    0.04800 =
         0.07560   -0.00871    0.01903   -0.01105
AFIX  43
H12   2   -0.609897    0.317475   -0.183051    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1   -0.514347    0.340355    0.044980    11.00000    0.05578    0.04259 =
         0.08339    0.00177    0.03015   -0.00942
AFIX  43
H13   2   -0.550810    0.310056    0.084413    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1   -0.425120    0.380453    0.146335    11.00000    0.04912    0.04758 =
         0.06309    0.00527    0.02384   -0.00052
AFIX  43
H14   2   -0.399426    0.376452    0.254429    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1   -0.372806    0.427134    0.088152    11.00000    0.03191    0.04154 =
         0.05571   -0.00292    0.01732   -0.00017
C16   1   -0.288659    0.494779    0.320092    11.00000    0.03169    0.04824 =
         0.04766    0.00634    0.01325    0.00411
C17   1   -0.181451    0.540012    0.405310    11.00000    0.03590    0.06013 =
         0.05523   -0.00527    0.02052   -0.00330
AFIX  23
H17A  2   -0.218413    0.580613    0.395719    11.00000   -1.20000
H17B  2   -0.139390    0.529691    0.516343    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.006802    0.583388    0.377485    11.00000    0.03502    0.05956 =
         0.04964   -0.00395    0.01594   -0.00591
C19   1    0.082480    0.582665    0.291073    11.00000    0.04443    0.07550 =
         0.06029   -0.00764    0.02510   -0.00388
AFIX  43
H19   2    0.066256    0.553656    0.212376    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C20   1    0.181459    0.624593    0.320980    11.00000    0.04592    0.08186 =
         0.07120    0.00883    0.03014   -0.00095
AFIX  43
H20   2    0.231904    0.624417    0.262563    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.204511    0.666753    0.438698    11.00000    0.04172    0.06536 =
         0.07613    0.00892    0.02014   -0.00952
C22   1    0.131349    0.666976    0.525515    11.00000    0.05816    0.06740 =
         0.07266   -0.01423    0.02443   -0.01732
AFIX  43
H22   2    0.148998    0.695411    0.605795    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C23   1    0.030431    0.624870    0.494570    11.00000    0.05154    0.06908 =
         0.06220   -0.01125    0.02840   -0.01324
AFIX  43
H23   2   -0.019966    0.625126    0.553043    11.00000   -1.20000
AFIX   0
N1    3   -0.111163    0.584404   -0.130996    11.00000    0.03266    0.06856 =
         0.05410    0.00758    0.01369   -0.00499
AFIX  43
H1    2   -0.040057    0.569885   -0.059694    11.00000   -1.20000
AFIX   0
N2    3   -0.370343    0.481720   -0.142327    11.00000    0.03104    0.05117 =
         0.05242    0.00659    0.01336   -0.00038
AFIX  43
H2A   2   -0.432115    0.501256   -0.215801    11.00000   -1.20000
AFIX   0
N3    3   -0.283075    0.469521    0.191413    11.00000    0.03496    0.05493 =
         0.05181   -0.00204    0.01998   -0.00694
AFIX  43
H3A   2   -0.218340    0.480221    0.169631    11.00000   -1.20000
AFIX   0
O1    4   -0.149733    0.475748   -0.004127    11.00000    0.03160    0.07112 =
         0.05709    0.01133    0.01927    0.00759
O2    4   -0.374629    0.485294    0.368339    11.00000    0.03774    0.06821 =
         0.05778    0.00117    0.02288   -0.00317
O3    4   -0.087375    0.538765    0.338354    11.00000    0.04632    0.08221 =
         0.07521   -0.03038    0.03466   -0.02362
CL1   5    0.326803    0.721345    0.475764    11.00000    0.07990    0.09925 =
         0.14566   -0.00228    0.05136   -0.04115
HKLF    4




REM  UPS3497JK_Q1H_0ma in P2(1)/c
REM wR2 = 0.1178, GooF = S = 1.001, Restrained GooF = 1.001 for all data
REM R1 = 0.0425 for 2490 Fo > 4sig(Fo) and 0.0901 for all 4086 data
REM 271 parameters refined using 0 restraints

END

WGHT      0.0454      0.4682

REM Highest difference peak  0.162,  deepest hole -0.281,  1-sigma level  0.036
Q1    1   0.3672  0.6791  0.5048  11.00000  0.05    0.16
Q2    1  -0.1442  0.5717  0.3004  11.00000  0.05    0.15
Q3    1  -0.0814  0.4696 -0.0173  11.00000  0.05    0.13
Q4    1   0.2812  0.7580  0.2815  11.00000  0.05    0.12
Q5    1  -0.0512  0.4511  0.2252  11.00000  0.05    0.12
Q6    1  -0.1391  0.4432  0.1208  11.00000  0.05    0.12
Q7    1  -0.5208  0.2936  0.1469  11.00000  0.05    0.12
Q8    1  -0.4394  0.4184  0.1059  11.00000  0.05    0.12
Q9    1   0.3065  0.7213  0.3458  11.00000  0.05    0.11
Q10   1   0.0459  0.6255  0.6589  11.00000  0.05    0.11
Q11   1  -0.1042  0.5399  0.1731  11.00000  0.05    0.11
Q12   1  -0.1476  0.4217 -0.0747  11.00000  0.05    0.11
Q13   1  -0.0954  0.4885  0.1475  11.00000  0.05    0.11
Q14   1  -0.4213  0.5692 -0.4193  11.00000  0.05    0.11
Q15   1  -0.1860  0.4282  0.0077  11.00000  0.05    0.11
Q16   1   0.0044  0.7608 -0.3408  11.00000  0.05    0.11
Q17   1  -0.2038  0.5077  0.0679  11.00000  0.05    0.11
Q18   1  -0.2175  0.5064  0.3736  11.00000  0.05    0.11
Q19   1  -0.4024  0.7453 -0.4444  11.00000  0.05    0.11
Q20   1  -0.0733  0.5799 -0.2700  11.00000  0.05    0.11
;
_shelx_res_checksum              93925

_shelx_hkl_file                  
;
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   0   0  -7   -0.13    0.35
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   0   0   7    0.36    0.32
   0   0  -8    0.26    0.46
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   0   0 -11   -0.14    0.67
   0   0  11   -0.33    0.41
   0   1   0    0.00    0.01
   0   1   0    0.01    0.01
   0   1   0    0.00    0.01
   0   1   0    0.00    0.01
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   0  -1   0    0.00    0.01
   0  -1   0    0.00    0.01
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   0  -1   0    0.00    0.01
   0  -1   1    1.76    0.14
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   0   1  -2   16.19    0.81
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   0   1  -2   16.30    0.77
   0   1   2   15.97    0.80
   0   1  -2   14.57    0.80
   0   1  -2   14.76    0.83
   0   1  -2   16.78    0.81
   0  -1   2   15.97    0.77
   0  -1  -2   16.92    0.82
   0  -1  -2   15.45    0.84
   0  -1   2   15.73    0.83
   0  -1  -2   16.35    0.80
   0  -1   2   16.58    0.80
   0   1  -3    0.08    0.18
   0   1   3    0.14    0.18
   0   1  -3    0.21    0.14
   0   1  -3    0.11    0.17
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   0  -1   3   -0.19    0.15
   0  -1  -3    0.38    0.20
   0  -1  -3   -0.13    0.19
   0  -1  -3   -0.11    0.15
   0  -1   3   -0.09    0.16
   0   1   4   -0.43    0.19
   0   1  -4   -0.24    0.22
   0   1  -4    0.10    0.22
   0   1  -4   -0.10    0.15
   0   1  -4    0.25    0.27
   0  -1  -4   -0.10    0.20
   0  -1   4   -0.11    0.21
   0  -1  -4   -0.07    0.20
   0  -1  -4    0.04    0.23
   0  -1   4   -0.11    0.22
   0  -1  -4    0.08    0.27
   0   1  -5    1.98    0.40
   0   1  -5    1.58    0.39
   0   1  -5    1.72    0.30
   0   1   5    1.74    0.36
   0   1  -5    1.44    0.31
   0   1   5    1.59    0.34
   0  -1   5    1.84    0.35
   0  -1  -5    1.48    0.38
   0  -1  -5    1.50    0.31
   0  -1  -5    1.42    0.36
   0  -1   5    1.35    0.31
   0   1  -6    2.03    0.37
   0   1  -6    1.86    0.43
   0   1   6    2.71    0.45
   0   1  -6    2.24    0.42
   0   1  -6    2.00    0.49
   0   1   6    2.03    0.40
   0  -1   6    2.30    0.39
   0  -1  -6    1.42    0.35
   0  -1  -6    2.56    0.50
   0  -1  -6    1.48    0.43
   0  -1   6    2.23    0.44
   0  -1  -6    1.94    0.40
   0   1  -7   -0.20    0.23
   0   1   7   -0.10    0.32
   0   1  -7    0.05    0.30
   0   1  -7    0.38    0.40
   0   1   7    0.30    0.33
   0  -1   7   -0.07    0.30
   0  -1  -7   -0.18    0.24
   0  -1  -7    0.23    0.34
   0  -1   7    0.21    0.30
   0  -1  -7    0.48    0.41
   0   1  -8    0.30    0.45
   0   1   8    0.14    0.33
   0  -1  -8    0.21    0.45
   0  -1   8   -0.09    0.30
   0   1   9   -0.11    0.36
   0   1  -9    0.34    0.51
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   0  -1   9   -0.47    0.34
   0   1 -10   -0.11    0.55
   0   1  10    0.06    0.42
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  -1  -5  -7    5.92    0.85
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   1  17  -1    1.30    0.42
  -1 -17   1    1.13    0.40
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   2  -3  -4  116.53    4.93
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  -2   3   3  113.99    4.67
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  -2  -3   3  113.64    4.62
   2  -3  -3  109.13    4.68
   2  -3  -3  111.23    4.70
  -2  -3   3  112.23    4.61
   2  -3  -3  110.15    4.73
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   3  -6  -1   10.51    0.68
  -3  -6   1   11.19    0.54
  -3  -6   1   10.44    0.50
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   4 -16  -9    0.57    0.65
   4  16  -8    0.18    0.49
  -4  16   8    1.48    0.50
  -4  16   8   -0.21    0.55
   4 -16  -8    1.21    0.62
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  -4  16   7    3.38    0.75
  -4  16   7    2.06    0.56
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   4  16  -6    7.52    0.85
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  -4  16   6    9.67    1.05
  -4  16   6    8.32    0.89
   4 -16  -6    8.05    0.99
  -4  16   5    1.13    0.54
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  -6  16   2   11.30    0.91
  -6  16   2   13.06    1.10
  -6  16   2    7.76    0.90
   6  16  -2    8.86    0.84
   6 -16  -2   11.03    1.06
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 -10   9   9    0.77    0.51
  10  -9  -9    1.21    0.48
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  10  -9  -4    0.37    0.36
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 -10   9   3   -0.11    0.15
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 -10  15   4    1.56    0.39
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 -10  15   3    1.34    0.42
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  10 -15   1    0.01    0.55
 -10  15  -2   -0.17    0.48
  10  15   2    0.48    0.54
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 -10 -15  -2    0.20    0.28
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  10  16  -7    0.99    0.43
 -10  16   7    0.45    0.27
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 -10  16   6    1.12    0.36
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 -10  16   5    0.59    0.34
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  11  -4  -9   -0.01    0.36
  11  -4  -8    0.42    0.36
  11  -4  -7    6.42    0.64
  11  -4  -6   -0.05    0.30
  11   4  -5    3.94    0.36
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  11  -4  -4    1.11    0.36
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  11  -4  -3    0.22    0.31
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 -11   4   0    1.12    0.29
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 -11  12   2    0.26    0.32
  11  12  -2   -0.11    0.35
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 -11  12   1    0.32    0.33
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  12  -4   2   -0.24    0.53
 -12  -4  -2    0.65    0.31
  12   5 -10    0.11    0.32
  12  -5 -10    0.09    0.43
  12  -5  -9    0.19    0.43
  12  -5  -8    0.16    0.36
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  12   5  -5    0.93    0.27
  12  -5  -5    0.48    0.37
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  12  -5  -4    3.10    0.52
  12   5  -3    2.77    0.47
  12  -5  -3    2.06    0.52
  12   5  -2    0.90    0.39
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