#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 10 _journal_issue 3 _journal_year 2019 _journal_page_first 234 _journal_page_last 238 #=============================================================================== ####################################################################### # # This file contains crystal structure data downloaded from the # Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge # Crystallographic Data Centre (CCDC). # # Full information about CCDC data access policies and citation # guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 # # Audit and citation data items may have been added by the CCDC. # Please retain this information to preserve the provenance of # this file and to allow appropriate attribution of the data. # ####################################################################### data_shelx _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1893314' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'RAJNI KANT' ;University of Jammu India ; _audit_update_record ; 2019-01-24 deposited with the CCDC. 2019-05-20 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C23 H18 Cl N3 O3' _chemical_formula_sum 'C23 H18 Cl N3 O3' _chemical_formula_weight 419.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.171(2) _cell_length_b 21.929(5) _cell_length_c 9.307(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 114.257(14) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2078.7(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 4695 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_measurement_theta_max 23.03 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour white _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.342 _exptl_crystal_F_000 872 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.214 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.939 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.959 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.885 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.959 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 26028 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0438 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0504 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 2.730 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 4086 _reflns_number_gt 2490 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_publication_material 'ORTEP 3 (Farrugia, 2012)' _refine_special_details 'PLATON (Spek, 2009)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0506P)^2^+0.4194P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4086 _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0901 _refine_ls_R_factor_gt 0.0425 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1178 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0945 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.001 _refine_ls_restrained_S_all 1.001 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.12115(19) 0.63796(10) -0.2100(2) 0.0487(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.0271(2) 0.68231(11) -0.1938(3) 0.0642(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.059040 0.678321 -0.119520 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.0662(3) 0.73179(11) -0.2909(3) 0.0719(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.005367 0.762143 -0.281897 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.1941(3) 0.73809(11) -0.4028(4) 0.0753(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.216682 0.771905 -0.468904 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.2878(2) 0.69536(11) -0.4175(3) 0.0672(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.373549 0.700216 -0.492002 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.25249(19) 0.64414(9) -0.3185(3) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.32118(19) 0.59253(9) -0.2981(2) 0.0495(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.410220 0.584399 -0.353132 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.23280(17) 0.55736(9) -0.1835(2) 0.0436(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.24712(18) 0.50162(9) -0.1048(2) 0.0443(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.40943(17) 0.43188(9) -0.0736(2) 0.0423(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.49656(19) 0.39001(9) -0.1726(3) 0.0533(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.519655 0.392341 -0.280496 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.5499(2) 0.34486(10) -0.1145(3) 0.0625(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.609897 0.317475 -0.183051 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.5143(2) 0.34036(10) 0.0450(3) 0.0601(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.550810 0.310056 0.084413 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.4251(2) 0.38045(9) 0.1463(3) 0.0530(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.399426 0.376452 0.254429 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.37281(17) 0.42713(9) 0.0882(2) 0.0433(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C -0.28866(18) 0.49478(9) 0.3201(2) 0.0435(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.18145(18) 0.54001(10) 0.4053(3) 0.0498(5) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.218413 0.580613 0.395719 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H -0.139390 0.529691 0.516343 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.00680(18) 0.58339(10) 0.3775(2) 0.0486(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.0825(2) 0.58266(11) 0.2911(3) 0.0589(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.066256 0.553656 0.212376 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1815(2) 0.62459(11) 0.3210(3) 0.0643(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.231904 0.624417 0.262563 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2045(2) 0.66675(11) 0.4387(3) 0.0624(6) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.1313(2) 0.66698(11) 0.5255(3) 0.0669(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.148998 0.695411 0.605795 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.0304(2) 0.62487(11) 0.4946(3) 0.0593(6) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.019966 0.625126 0.553043 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N -0.11116(15) 0.58440(8) -0.1310(2) 0.0531(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.040057 0.569885 -0.059694 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N -0.37034(14) 0.48172(7) -0.14233(19) 0.0461(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.432115 0.501256 -0.215801 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N -0.28308(14) 0.46952(7) 0.1914(2) 0.0465(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.218340 0.480221 0.169631 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O -0.14973(12) 0.47575(7) -0.00413(16) 0.0529(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.37463(13) 0.48529(6) 0.36834(17) 0.0535(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.08738(13) 0.53877(7) 0.33835(18) 0.0647(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.32680(7) 0.72135(4) 0.47576(11) 0.1066(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0454(12) 0.0535(14) 0.0523(13) -0.0052(11) 0.0252(10) -0.0063(10) C2 0.0517(13) 0.0728(17) 0.0694(16) -0.0080(14) 0.0262(12) -0.0160(12) C3 0.0724(17) 0.0559(16) 0.098(2) -0.0079(15) 0.0463(16) -0.0160(13) C4 0.0716(17) 0.0513(15) 0.113(2) 0.0147(14) 0.0476(16) 0.0062(13) C5 0.0520(13) 0.0574(15) 0.0915(19) 0.0131(14) 0.0287(13) 0.0087(12) C6 0.0404(11) 0.0484(13) 0.0604(14) -0.0037(11) 0.0247(10) 0.0014(9) C7 0.0327(10) 0.0552(13) 0.0589(14) -0.0022(11) 0.0171(10) -0.0003(9) C8 0.0320(10) 0.0537(13) 0.0477(12) -0.0022(10) 0.0190(9) -0.0026(9) C9 0.0311(10) 0.0571(13) 0.0473(12) -0.0020(10) 0.0188(9) 0.0002(9) C10 0.0315(10) 0.0406(12) 0.0540(14) -0.0002(10) 0.0167(9) 0.0008(8) C11 0.0479(12) 0.0505(14) 0.0575(14) -0.0035(11) 0.0175(11) -0.0039(10) C12 0.0559(14) 0.0480(14) 0.0756(18) -0.0087(12) 0.0190(12) -0.0111(11) C13 0.0558(13) 0.0426(13) 0.0834(19) 0.0018(12) 0.0302(13) -0.0094(11) C14 0.0491(12) 0.0476(13) 0.0631(15) 0.0053(11) 0.0238(11) -0.0005(10) C15 0.0319(10) 0.0415(12) 0.0557(14) -0.0029(10) 0.0173(9) -0.0002(9) C16 0.0317(10) 0.0482(12) 0.0477(13) 0.0063(10) 0.0133(9) 0.0041(9) C17 0.0359(10) 0.0601(14) 0.0552(13) -0.0053(11) 0.0205(10) -0.0033(9) C18 0.0350(10) 0.0596(14) 0.0496(13) -0.0039(11) 0.0159(9) -0.0059(10) C19 0.0444(12) 0.0755(16) 0.0603(15) -0.0076(12) 0.0251(11) -0.0039(11) C20 0.0459(13) 0.0819(18) 0.0712(17) 0.0088(15) 0.0301(12) -0.0010(12) C21 0.0417(12) 0.0654(16) 0.0761(18) 0.0089(14) 0.0201(12) -0.0095(11) C22 0.0582(14) 0.0674(16) 0.0727(17) -0.0142(13) 0.0244(13) -0.0173(12) C23 0.0515(13) 0.0691(16) 0.0622(15) -0.0112(13) 0.0284(11) -0.0132(11) N1 0.0327(9) 0.0686(12) 0.0541(11) 0.0076(10) 0.0137(8) -0.0050(8) N2 0.0310(8) 0.0512(10) 0.0524(11) 0.0066(8) 0.0134(7) -0.0004(7) N3 0.0350(9) 0.0549(11) 0.0518(11) -0.0020(9) 0.0200(8) -0.0069(8) O1 0.0316(7) 0.0711(10) 0.0571(9) 0.0113(8) 0.0193(7) 0.0076(7) O2 0.0377(7) 0.0682(10) 0.0578(9) 0.0012(7) 0.0229(7) -0.0032(7) O3 0.0463(8) 0.0822(11) 0.0752(11) -0.0304(9) 0.0347(8) -0.0236(8) Cl1 0.0799(5) 0.0992(6) 0.1457(8) -0.0023(5) 0.0514(5) -0.0412(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.366(3) . ? C1 C2 1.393(3) . ? C1 C6 1.405(3) . ? C2 C3 1.364(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.387(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.369(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.402(3) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.423(3) . ? C7 C8 1.357(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N1 1.375(2) . ? C8 C9 1.467(3) . ? C9 O1 1.243(2) . ? C9 N2 1.346(2) . ? C10 C11 1.379(3) . ? C10 C15 1.393(3) . ? C10 N2 1.422(2) . ? C11 C12 1.376(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.374(3) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.373(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.394(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N3 1.415(2) . ? C16 O2 1.234(2) . ? C16 N3 1.344(3) . ? C16 C17 1.506(3) . ? C17 O3 1.425(2) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 C23 1.360(3) . ? C18 O3 1.372(2) . ? C18 C19 1.386(3) . ? C19 C20 1.376(3) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.375(3) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.365(3) . ? C21 Cl1 1.741(2) . ? C22 C23 1.393(3) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 H23 0.9300 . ? N1 H1 0.8600 . ? N2 H2A 0.8600 . ? N3 H3A 0.8600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 130.6(2) . . ? N1 C1 C6 107.46(17) . . ? C2 C1 C6 121.9(2) . . ? C3 C2 C1 117.5(2) . . ? C3 C2 H2 121.3 . . ? C1 C2 H2 121.3 . . ? C2 C3 C4 121.8(2) . . ? C2 C3 H3 119.1 . . ? C4 C3 H3 119.1 . . ? C5 C4 C3 121.1(2) . . ? C5 C4 H4 119.5 . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4 C5 C6 119.1(2) . . ? C4 C5 H5 120.5 . . ? C6 C5 H5 120.5 . . ? C5 C6 C1 118.56(19) . . ? C5 C6 C7 134.67(19) . . ? C1 C6 C7 106.77(18) . . ? C8 C7 C6 107.38(17) . . ? C8 C7 H7 126.3 . . ? C6 C7 H7 126.3 . . ? C7 C8 N1 109.14(17) . . ? C7 C8 C9 132.26(17) . . ? N1 C8 C9 118.45(17) . . ? O1 C9 N2 122.19(19) . . ? O1 C9 C8 121.01(16) . . ? N2 C9 C8 116.74(17) . . ? C11 C10 C15 119.04(19) . . ? C11 C10 N2 118.31(18) . . ? C15 C10 N2 122.36(17) . . ? C12 C11 C10 121.2(2) . . ? C12 C11 H11 119.4 . . ? C10 C11 H11 119.4 . . ? C13 C12 C11 119.8(2) . . ? C13 C12 H12 120.1 . . ? C11 C12 H12 120.1 . . ? C14 C13 C12 120.2(2) . . ? C14 C13 H13 119.9 . . ? C12 C13 H13 119.9 . . ? C13 C14 C15 120.4(2) . . ? C13 C14 H14 119.8 . . ? C15 C14 H14 119.8 . . ? C14 C15 C10 119.42(18) . . ? C14 C15 N3 120.79(19) . . ? C10 C15 N3 119.80(17) . . ? O2 C16 N3 125.66(18) . . ? O2 C16 C17 119.28(19) . . ? N3 C16 C17 115.01(17) . . ? O3 C17 C16 109.08(17) . . ? O3 C17 H17A 109.9 . . ? C16 C17 H17A 109.9 . . ? O3 C17 H17B 109.9 . . ? C16 C17 H17B 109.9 . . ? H17A C17 H17B 108.3 . . ? C23 C18 O3 124.42(19) . . ? C23 C18 C19 120.6(2) . . ? O3 C18 C19 114.96(19) . . ? C20 C19 C18 120.4(2) . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C19 C20 C21 118.9(2) . . ? C19 C20 H20 120.6 . . ? C21 C20 H20 120.6 . . ? C22 C21 C20 120.8(2) . . ? C22 C21 Cl1 119.5(2) . . ? C20 C21 Cl1 119.7(2) . . ? C21 C22 C23 120.4(2) . . ? C21 C22 H22 119.8 . . ? C23 C22 H22 119.8 . . ? C18 C23 C22 118.9(2) . . ? C18 C23 H23 120.5 . . ? C22 C23 H23 120.5 . . ? C1 N1 C8 109.23(16) . . ? C1 N1 H1 125.4 . . ? C8 N1 H1 125.4 . . ? C9 N2 C10 127.03(16) . . ? C9 N2 H2A 116.5 . . ? C10 N2 H2A 116.5 . . ? C16 N3 C15 126.65(16) . . ? C16 N3 H3A 116.7 . . ? C15 N3 H3A 116.7 . . ? C18 O3 C17 119.54(16) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 C3 179.9(2) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.8(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.4(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.7(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.8(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.4(3) . . . . ? C4 C5 C6 C7 178.7(3) . . . . ? N1 C1 C6 C5 -178.60(19) . . . . ? C2 C1 C6 C5 2.7(3) . . . . ? N1 C1 C6 C7 1.4(2) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -177.3(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 179.2(2) . . . . ? C1 C6 C7 C8 -0.7(2) . . . . ? C6 C7 C8 N1 -0.2(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 175.0(2) . . . . ? C7 C8 C9 O1 177.8(2) . . . . ? N1 C8 C9 O1 -7.4(3) . . . . ? C7 C8 C9 N2 -4.8(3) . . . . ? N1 C8 C9 N2 170.05(18) . . . . ? C15 C10 C11 C12 1.6(3) . . . . ? N2 C10 C11 C12 -172.42(19) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -1.3(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.5(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 1.9(3) . . . . ? C13 C14 C15 C10 -1.5(3) . . . . ? C13 C14 C15 N3 178.55(18) . . . . ? C11 C10 C15 C14 -0.2(3) . . . . ? N2 C10 C15 C14 173.59(17) . . . . ? C11 C10 C15 N3 179.71(17) . . . . ? N2 C10 C15 N3 -6.5(3) . . . . ? O2 C16 C17 O3 174.28(17) . . . . ? N3 C16 C17 O3 -8.0(2) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -1.0(3) . . . . ? O3 C18 C19 C20 -179.04(19) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.5(3) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.4(4) . . . . ? C19 C20 C21 Cl1 -178.56(17) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -0.9(4) . . . . ? Cl1 C21 C22 C23 178.05(18) . . . . ? O3 C18 C23 C22 178.3(2) . . . . ? C19 C18 C23 C22 0.5(3) . . . . ? C21 C22 C23 C18 0.5(4) . . . . ? C2 C1 N1 C8 177.0(2) . . . . ? C6 C1 N1 C8 -1.5(2) . . . . ? C7 C8 N1 C1 1.1(2) . . . . ? C9 C8 N1 C1 -174.85(17) . . . . ? O1 C9 N2 C10 2.4(3) . . . . ? C8 C9 N2 C10 -174.95(17) . . . . ? C11 C10 N2 C9 -131.9(2) . . . . ? C15 C10 N2 C9 54.3(3) . . . . ? O2 C16 N3 C15 -0.7(3) . . . . ? C17 C16 N3 C15 -178.29(17) . . . . ? C14 C15 N3 C16 -39.8(3) . . . . ? C10 C15 N3 C16 140.28(19) . . . . ? C23 C18 O3 C17 10.1(3) . . . . ? C19 C18 O3 C17 -171.99(19) . . . . ? C16 C17 O3 C18 168.56(17) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.162 _refine_diff_density_min -0.281 _refine_diff_density_rms 0.036 _shelx_res_file ; TITL UPS3497JK_Q1H_0ma in P2(1)/c shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 11:26:03 on 09-Jan-2019 CELL 0.71073 11.1713 21.9292 9.3069 90.000 114.257 90.000 ZERR 4.00 0.0024 0.0053 0.0024 0.000 0.014 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CL UNIT 92 72 12 12 4 MERG 2 OMIT -3.00 52.00 OMIT 0 2 0 OMIT 1 0 0 OMIT 1 1 0 OMIT 0 1 1 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.200 0.250 0.300 ACTA BOND $H CONF L.S. 4 TEMP 23.00 WGHT 0.050600 0.419400 FVAR 0.16366 C1 1 -0.121146 0.637963 -0.209982 11.00000 0.04540 0.05350 = 0.05228 -0.00520 0.02519 -0.00627 C2 1 -0.027110 0.682305 -0.193764 11.00000 0.05168 0.07276 = 0.06944 -0.00799 0.02624 -0.01601 AFIX 43 H2 2 0.059040 0.678321 -0.119520 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.066204 0.731795 -0.290932 11.00000 0.07242 0.05589 = 0.09846 -0.00794 0.04631 -0.01601 AFIX 43 H3 2 -0.005367 0.762143 -0.281897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.194124 0.738087 -0.402768 11.00000 0.07165 0.05125 = 0.11261 0.01468 0.04760 0.00616 AFIX 43 H4 2 -0.216682 0.771905 -0.468904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.287758 0.695356 -0.417454 11.00000 0.05200 0.05740 = 0.09145 0.01312 0.02871 0.00865 AFIX 43 H5 2 -0.373549 0.700216 -0.492002 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.252485 0.644142 -0.318488 11.00000 0.04041 0.04840 = 0.06039 -0.00366 0.02468 0.00144 C7 1 -0.321181 0.592526 -0.298087 11.00000 0.03271 0.05522 = 0.05891 -0.00224 0.01710 -0.00026 AFIX 43 H7 2 -0.410220 0.584399 -0.353132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.232796 0.557357 -0.183502 11.00000 0.03199 0.05365 = 0.04767 -0.00215 0.01897 -0.00265 C9 1 -0.247116 0.501618 -0.104755 11.00000 0.03115 0.05711 = 0.04733 -0.00203 0.01884 0.00021 C10 1 -0.409428 0.431879 -0.073647 11.00000 0.03148 0.04055 = 0.05398 -0.00025 0.01667 0.00083 C11 1 -0.496561 0.390009 -0.172587 11.00000 0.04787 0.05053 = 0.05746 -0.00348 0.01746 -0.00388 AFIX 43 H11 2 -0.519655 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