#============================================================================== data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 11 _journal_issue 2 _journal_year 2020 _journal_page_first 91 _journal_page_last 99 #=============================================================================== # CIF produced by WinGX routine CIF_UPDATE # Created on 2019-02-19 at 12:15:05 # Using CIFtbx version 3.0.4 1 Sep 2006 # Dictionary name : cif_core.dic # Dictionary vers : 2.4.5 # Request file : g:\xprogs\wingx\files\archive.reqdat # CIF files read : lc15f1 project #------------------ SECTION 1. 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COMPOUND(S) DETAILS -------------------------# data_LC15F1 _audit_creation_date 2019-02-19T12:15:05-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _publ_requested_category FO #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_formula_moiety 'C19 H16 N4 O6' _chemical_formula_sum 'C19 H16 N4 O6' _chemical_formula_weight 396.36 _chemical_absolute_configuration unk #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _symmetry_Int_Tables_number 33 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 14.9594(15) _cell_length_b 25.711(3) _cell_length_c 4.5004(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1731.0(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1909 _cell_measurement_theta_min 3.15 _cell_measurement_theta_max 30.11 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description Neelde _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_diffrn 1.521 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 824 #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.116 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.911 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.953 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.988 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.997 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_monochromator 'Incoatec multilayer mirror' _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\mS 3.0' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE PHOTON III-14' _diffrn_measurement_method 'omega and phi' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.3910 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0736 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0265 _diffrn_reflns_number 78246 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -5 _diffrn_reflns_limit_l_max 6 _diffrn_reflns_theta_min 2.723 _diffrn_reflns_theta_max 28.284 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_Friedel_coverage 0.777 _reflns_number_total 4257 _reflns_number_gt 3849 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'APPEX3v2018.7-2 (BRUKER AXS, 2005)' _computing_cell_refinement 'APPEX3v2018.7-2 (BRUKER AXS, 2005)' _computing_data_reduction 'APPEX3v2018.7-2 (BRUKER AXS, 2005)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION # #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary dual _atom_sites_solution_hydrogens geom #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0370P)^2^+0.6420P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 4257 _refine_ls_number_parameters 263 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0447 _refine_ls_R_factor_gt 0.0367 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0883 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0833 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1517 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.1(4) _refine_diff_density_max 0.213 _refine_diff_density_min -0.218 _refine_diff_density_rms 0.044 #----------------------------------------------------------------------------# # CONSTRAINTS AND RESTRAINTS # #----------------------------------------------------------------------------# #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C2 C 0.67509(14) 0.43202(8) 0.2508(5) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.59797(15) 0.45567(9) 0.1479(5) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.600527 0.483301 0.007981 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.51701(14) 0.43771(9) 0.2556(6) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.462891 0.453089 0.188622 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.51419(14) 0.39739(9) 0.4607(5) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.458211 0.385849 0.535462 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.59288(14) 0.37363(8) 0.5582(5) 0.0167(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.67476(14) 0.39131(8) 0.4522(5) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.729103 0.375841 0.516353 0.02 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.59198(14) 0.32998(9) 0.7839(5) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.648736 0.310369 0.76837 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.589102 0.345225 0.985706 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.43968(14) 0.29957(8) 0.9109(5) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.434035 0.32935 1.034433 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.37198(14) 0.26524(8) 0.9043(6) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.38240(13) 0.21861(8) 0.7275(5) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.52948(14) 0.25204(8) 0.5586(5) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.28630(15) 0.27251(10) 1.0711(6) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.291672 0.302618 1.203497 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.273737 0.241309 1.188995 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.237411 0.278378 0.930112 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.47697(14) 0.16774(8) 0.3834(5) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.512302 0.176544 0.204279 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.418939 0.153242 0.317619 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.52653(14) 0.12762(8) 0.5652(5) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.47992(14) 0.09137(8) 0.7371(6) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.416426 0.091078 0.733046 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.52497(15) 0.05594(8) 0.9128(6) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.492041 0.031735 1.028806 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.61806(15) 0.05526(9) 0.9221(6) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.649635 0.031155 1.042856 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.66237(14) 0.09119(9) 0.7478(6) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.61951(15) 0.12745(8) 0.5713(6) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.652798 0.15171 0.456864 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.76148(13) 0.45012(8) 0.1332(5) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.51708(12) 0.29367(7) 0.7469(4) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.46147(12) 0.21524(7) 0.5610(4) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.76064(13) 0.09132(8) 0.7507(6) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.76096(12) 0.48150(7) -0.0715(5) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.82980(11) 0.43289(7) 0.2463(5) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.59620(10) 0.24756(6) 0.4055(4) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.32747(11) 0.18330(6) 0.7220(4) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.79959(12) 0.12073(8) 0.5818(7) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.79942(13) 0.06173(9) 0.9204(6) 0.0455(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C2 0.0168(9) 0.0186(10) 0.0169(10) -0.0019(9) 0.0019(9) -0.0017(8) C3 0.0235(11) 0.0177(10) 0.0219(12) -0.0010(8) -0.0029(9) 0.0034(8) C4 0.0189(11) 0.0209(10) 0.0267(12) -0.0024(10) -0.0016(10) 0.0045(8) C5 0.0128(9) 0.0234(11) 0.0208(12) -0.0053(9) 0.0015(8) -0.0003(8) C6 0.0175(10) 0.0172(10) 0.0153(10) -0.0033(9) 0.0015(9) -0.0008(8) C7 0.0152(9) 0.0173(10) 0.0166(10) -0.0017(8) -0.0001(8) -0.0001(7) C8 0.0170(10) 0.0214(10) 0.0170(11) -0.0007(9) -0.0011(8) -0.0047(8) C9 0.0200(10) 0.0199(10) 0.0150(10) -0.0036(9) 0.0012(9) -0.0003(8) C10 0.0155(9) 0.0225(11) 0.0200(11) 0.0012(10) 0.0029(9) 0.0003(8) C11 0.0130(9) 0.0219(10) 0.0180(11) 0.0007(9) -0.0030(8) -0.0001(7) C12 0.0185(10) 0.0180(10) 0.0148(10) 0.0016(8) -0.0005(8) -0.0013(8) C13 0.0188(11) 0.0303(12) 0.0296(13) -0.0042(11) 0.0079(10) -0.0002(9) C14 0.0198(10) 0.0182(10) 0.0174(12) -0.0016(9) -0.0025(9) 0.0000(8) C15 0.0183(10) 0.0164(10) 0.0170(10) -0.0041(9) -0.0013(9) 0.0003(8) C16 0.0180(9) 0.0197(10) 0.0193(11) -0.0012(9) 0.0013(9) -0.0010(8) C17 0.0225(10) 0.0185(10) 0.0197(11) 0.0000(9) 0.0025(10) 0.0009(8) C18 0.0240(11) 0.0199(10) 0.0202(11) -0.0024(10) -0.0023(10) 0.0052(8) C19 0.0146(9) 0.0214(10) 0.0255(11) -0.0050(9) -0.0003(10) 0.0013(8) C20 0.0196(10) 0.0188(10) 0.0213(11) -0.0032(9) 0.0026(9) -0.0005(8) N1 0.0215(9) 0.0227(9) 0.0182(10) -0.0009(7) 0.0028(7) -0.0037(8) N2 0.0158(8) 0.0193(8) 0.0161(9) -0.0005(8) 0.0022(8) -0.0040(7) N3 0.0152(8) 0.0169(8) 0.0172(9) -0.0004(8) 0.0005(7) -0.0010(7) N4 0.0175(9) 0.0253(10) 0.0435(13) -0.0054(10) -0.0030(10) 0.0019(8) O1 0.0336(9) 0.0367(10) 0.0285(10) 0.0142(9) -0.0009(9) -0.0104(8) O2 0.0170(8) 0.0326(9) 0.0353(10) 0.0045(9) 0.0019(8) -0.0011(7) O3 0.0194(8) 0.0240(8) 0.0248(9) -0.0021(7) 0.0079(7) -0.0024(6) O4 0.0192(7) 0.0244(8) 0.0309(9) -0.0024(7) 0.0005(7) -0.0036(6) O5 0.0182(9) 0.0419(12) 0.0818(17) 0.0158(13) 0.0059(11) -0.0020(8) O6 0.0250(9) 0.0546(13) 0.0570(14) 0.0099(13) -0.0123(11) 0.0095(9) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C2 C3 1.384(3) . ? C2 C7 1.384(3) . ? C2 N1 1.472(3) . ? C3 C4 1.384(3) . ? C3 H3 0.95 . ? C4 C5 1.389(3) . ? C4 H4 0.95 . ? C5 C6 1.397(3) . ? C5 H5 0.95 . ? C6 C7 1.391(3) . ? C6 C8 1.514(3) . ? C7 H7 0.95 . ? C8 N2 1.468(3) . ? C8 H8A 0.99 . ? C8 H8B 0.99 . ? C9 C10 1.344(3) . ? C9 N2 1.381(3) . ? C9 H9 0.95 . ? C10 C11 1.447(3) . ? C10 C13 1.497(3) . ? C11 O4 1.225(3) . ? C11 N3 1.403(3) . ? C12 O3 1.218(3) . ? C12 N2 1.378(3) . ? C12 N3 1.390(3) . ? C13 H13A 0.98 . ? C13 H13B 0.98 . ? C13 H13C 0.98 . ? C14 N3 1.478(3) . ? C14 C15 1.511(3) . ? C14 H14A 0.99 . ? C14 H14B 0.99 . ? C15 C20 1.391(3) . ? C15 C16 1.398(3) . ? C16 C17 1.382(3) . ? C16 H16 0.95 . ? C17 C18 1.393(3) . ? C17 H17 0.95 . ? C18 C19 1.381(3) . ? C18 H18 0.95 . ? C19 C20 1.382(3) . ? C19 N4 1.470(3) . ? C20 H20 0.95 . ? N1 O1 1.225(3) . ? N1 O2 1.225(3) . ? N4 O5 1.220(3) . ? N4 O6 1.224(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C3 C2 C7 123.3(2) . . ? C3 C2 N1 118.2(2) . . ? C7 C2 N1 118.53(19) . . ? C4 C3 C2 117.7(2) . . ? C4 C3 H3 121.1 . . ? C2 C3 H3 121.1 . . ? C3 C4 C5 120.6(2) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C4 C5 C6 120.6(2) . . ? C4 C5 H5 119.7 . . ? C6 C5 H5 119.7 . . ? C7 C6 C5 119.4(2) . . ? C7 C6 C8 118.70(19) . . ? C5 C6 C8 121.83(19) . . ? C2 C7 C6 118.3(2) . . ? C2 C7 H7 120.8 . . ? C6 C7 H7 120.8 . . ? N2 C8 C6 113.72(19) . . ? N2 C8 H8A 108.8 . . ? C6 C8 H8A 108.8 . . ? N2 C8 H8B 108.8 . . ? C6 C8 H8B 108.8 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? C10 C9 N2 123.2(2) . . ? C10 C9 H9 118.4 . . ? N2 C9 H9 118.4 . . ? C9 C10 C11 118.4(2) . . ? C9 C10 C13 123.5(2) . . ? C11 C10 C13 118.13(19) . . ? O4 C11 N3 120.6(2) . . ? O4 C11 C10 123.6(2) . . ? N3 C11 C10 115.83(18) . . ? O3 C12 N2 122.13(19) . . ? O3 C12 N3 122.7(2) . . ? N2 C12 N3 115.19(19) . . ? C10 C13 H13A 109.5 . . ? C10 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C10 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N3 C14 C15 110.37(18) . . ? N3 C14 H14A 109.6 . . ? C15 C14 H14A 109.6 . . ? N3 C14 H14B 109.6 . . ? C15 C14 H14B 109.6 . . ? H14A C14 H14B 108.1 . . ? C20 C15 C16 119.1(2) . . ? C20 C15 C14 120.2(2) . . ? C16 C15 C14 120.68(19) . . ? C17 C16 C15 120.9(2) . . ? C17 C16 H16 119.6 . . ? C15 C16 H16 119.6 . . ? C16 C17 C18 120.9(2) . . ? C16 C17 H17 119.6 . . ? C18 C17 H17 119.6 . . ? C19 C18 C17 117.0(2) . . ? C19 C18 H18 121.5 . . ? C17 C18 H18 121.5 . . ? C18 C19 C20 123.7(2) . . ? C18 C19 N4 118.5(2) . . ? C20 C19 N4 117.9(2) . . ? C19 C20 C15 118.5(2) . . ? C19 C20 H20 120.7 . . ? C15 C20 H20 120.7 . . ? O1 N1 O2 123.8(2) . . ? O1 N1 C2 118.2(2) . . ? O2 N1 C2 117.95(19) . . ? C12 N2 C9 121.79(17) . . ? C12 N2 C8 117.45(18) . . ? C9 N2 C8 120.62(19) . . ? C12 N3 C11 125.40(18) . . ? C12 N3 C14 116.34(18) . . ? C11 N3 C14 118.19(17) . . ? O5 N4 O6 123.2(2) . . ? O5 N4 C19 118.3(2) . . ? O6 N4 C19 118.6(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C7 C2 C3 C4 0.7(3) . . . . ? N1 C2 C3 C4 178.8(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.2(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.1(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 1.2(3) . . . . ? C4 C5 C6 C8 179.4(2) . . . . ? C3 C2 C7 C6 -0.6(3) . . . . ? N1 C2 C7 C6 -178.7(2) . . . . ? C5 C6 C7 C2 -0.3(3) . . . . ? C8 C6 C7 C2 -178.6(2) . . . . ? C7 C6 C8 N2 -143.8(2) . . . . ? C5 C6 C8 N2 38.0(3) . . . . ? N2 C9 C10 C11 3.0(4) . . . . ? N2 C9 C10 C13 -177.3(2) . . . . ? C9 C10 C11 O4 174.9(2) . . . . ? C13 C10 C11 O4 -4.9(4) . . . . ? C9 C10 C11 N3 -4.1(3) . . . . ? C13 C10 C11 N3 176.1(2) . . . . ? N3 C14 C15 C20 -88.1(3) . . . . ? N3 C14 C15 C16 89.7(2) . . . . ? C20 C15 C16 C17 0.4(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -177.4(2) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.3(4) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -0.3(4) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.8(4) . . . . ? C17 C18 C19 N4 -179.6(2) . . . . ? C18 C19 C20 C15 -0.8(4) . . . . ? N4 C19 C20 C15 179.7(2) . . . . ? C16 C15 C20 C19 0.1(4) . . . . ? C14 C15 C20 C19 177.9(2) . . . . ? C3 C2 N1 O1 -7.2(3) . . . . ? C7 C2 N1 O1 171.0(2) . . . . ? C3 C2 N1 O2 172.7(2) . . . . ? C7 C2 N1 O2 -9.1(3) . . . . ? O3 C12 N2 C9 177.3(2) . . . . ? N3 C12 N2 C9 -3.9(3) . . . . ? O3 C12 N2 C8 -6.8(3) . . . . ? N3 C12 N2 C8 171.88(19) . . . . ? C10 C9 N2 C12 1.2(4) . . . . ? C10 C9 N2 C8 -174.4(2) . . . . ? C6 C8 N2 C12 88.3(2) . . . . ? C6 C8 N2 C9 -95.8(3) . . . . ? O3 C12 N3 C11 -178.7(2) . . . . ? N2 C12 N3 C11 2.6(3) . . . . ? O3 C12 N3 C14 4.4(3) . . . . ? N2 C12 N3 C14 -174.29(19) . . . . ? O4 C11 N3 C12 -177.7(2) . . . . ? C10 C11 N3 C12 1.3(3) . . . . ? O4 C11 N3 C14 -0.9(3) . . . . ? C10 C11 N3 C14 178.17(19) . . . . ? C15 C14 N3 C12 87.0(2) . . . . ? C15 C14 N3 C11 -90.2(2) . . . . ? C18 C19 N4 O5 175.2(2) . . . . ? C20 C19 N4 O5 -5.2(4) . . . . ? C18 C19 N4 O6 -4.3(4) . . . . ? C20 C19 N4 O6 175.3(2) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C14 H14B O2 0.99 2.6 3.453(3) 143.7 3_455 yes _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in Pna2(1) LC15F1.res created by SHELXL-2018/3 at 12:14:33 on 19-Feb-2019 CELL 0.71073 14.9594 25.7114 4.5004 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0015 0.0027 0.0004 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM - X, - Y, 1/2 + Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, Z SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 + Z SFAC C H N O UNIT 76 64 16 24 MERG 2 EQIV $1 x-1/2, -y+1/2, z HTAB C14 O2_$1 FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.030 0.060 0.100 ACTA BOND $H CONF LIST 4 WPDB -2 L.S. 10 TEMP -173.15 WGHT 0.037000 0.642000 FVAR 0.19841 C2 1 0.675091 0.432016 0.250848 11.00000 0.01678 0.01856 = 0.01686 -0.00189 0.00192 -0.00170 C3 1 0.597969 0.455670 0.147868 11.00000 0.02348 0.01773 = 0.02189 -0.00101 -0.00293 0.00344 AFIX 43 H3 2 0.600527 0.483301 0.007981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.517005 0.437708 0.255572 11.00000 0.01885 0.02088 = 0.02669 -0.00237 -0.00156 0.00451 AFIX 43 H4 2 0.462891 0.453089 0.188622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.514192 0.397386 0.460707 11.00000 0.01283 0.02344 = 0.02080 -0.00532 0.00151 -0.00027 AFIX 43 H5 2 0.458211 0.385849 0.535462 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.592882 0.373633 0.558162 11.00000 0.01754 0.01719 = 0.01532 -0.00326 0.00148 -0.00081 C7 1 0.674761 0.391312 0.452181 11.00000 0.01524 0.01729 = 0.01659 -0.00166 -0.00012 -0.00009 AFIX 43 H7 2 0.729103 0.375841 0.516353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.591980 0.329984 0.783920 11.00000 0.01699 0.02136 = 0.01703 -0.00074 -0.00112 -0.00469 AFIX 23 H8A 2 0.648736 0.310369 0.768370 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.589102 0.345225 0.985706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.439677 0.299566 0.910929 11.00000 0.01999 0.01993 = 0.01501 -0.00361 0.00117 -0.00028 AFIX 43 H9 2 0.434035 0.329350 1.034433 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