#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 13 _journal_issue 1 _journal_year 2022 _journal_page_first 117 _journal_page_last 125 #============================================================================= data_shelxl _audit_creation_date 2022-01-22 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-beta (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C24 H23 N2 Ni P S2, H2 O' _chemical_formula_sum 'C24 H25 N2 Ni O P S2' _chemical_formula_weight 511.26 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.6420(19) _cell_length_b 10.353(2) _cell_length_c 13.925(3) _cell_angle_alpha 85.93(3) _cell_angle_beta 89.14(3) _cell_angle_gamma 62.63(3) _cell_volume 1231.1(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_theta_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.041 _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.379 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_F_000 532 _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0266 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0353 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.895 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 17505 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.895 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.420 _diffrn_reflns_theta_min 1.466 _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.895 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 4245 _reflns_number_total 6676 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 0.451 _refine_diff_density_min -0.309 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 288 _refine_ls_number_reflns 6676 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0641 _refine_ls_R_factor_gt 0.0356 _refine_ls_restrained_S_all 1.000 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0465P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0875 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0960 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C2(H2A,H2B), C5(H5A,H5B), C3(H3B,H3A), C4(H4B,H4A) 1.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C14(H14), C12(H12), C20(H20), C24(H24), C18(H18), C17(H17), C22(H22), C21(H21), C8(H8), C10(H10), C15(H15), C9(H9), C23(H23), C16(H16), C11(H11) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni Ni 0.44546(3) 0.67325(3) 0.29116(2) 0.04724(9) Uani 1 1 d . . . . . P P 0.26316(6) 0.80586(5) 0.18273(4) 0.04586(13) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.63221(6) 0.52545(6) 0.39544(4) 0.05484(14) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.40009(7) 0.48206(6) 0.30365(4) 0.06292(16) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5628(2) 0.4029(2) 0.37954(14) 0.0506(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6246(2) 0.26949(18) 0.41712(13) 0.0562(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.1310(2) 0.9956(2) 0.20308(14) 0.0516(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.1291(2) 0.7340(2) 0.15544(15) 0.0498(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.3576(2) 0.8121(2) 0.06934(14) 0.0481(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5221(3) 0.8084(2) 0.28749(16) 0.0582(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.0505(2) 0.7036(2) 0.23121(17) 0.0619(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.0729 0.7135 0.2942 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.5774(3) 0.8849(2) 0.28668(17) 0.0829(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1906(3) 1.0875(2) 0.2279(2) 0.0765(7) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.2979 1.0517 0.2353 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7648(3) 0.2031(2) 0.48020(17) 0.0649(6) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.7439 0.2462 0.5418 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.8507 0.2141 0.4504 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3109(3) 0.9375(2) 0.00867(16) 0.0619(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2280 1.0241 0.0256 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4815(3) 0.6842(2) 0.04399(17) 0.0648(6) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.5151 0.5998 0.0847 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0968(3) 0.7165(2) 0.06249(17) 0.0609(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.1494 0.7353 0.0112 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.0142(3) 0.6708(3) 0.0460(2) 0.0767(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.0359 0.6589 -0.0167 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.5080(3) 0.8077(3) -0.10187(18) 0.0746(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.5590 0.8055 -0.1594 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3869(3) 0.9349(3) -0.07707(18) 0.0744(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.3554 1.0195 -0.1174 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.0294(3) 1.0530(2) 0.19278(18) 0.0668(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.0724 0.9936 0.1757 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0664(3) 1.2860(3) 0.23170(19) 0.0813(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.1325 1.3832 0.2414 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0606(3) 0.6588(3) 0.2133(2) 0.0757(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.1139 0.6396 0.2640 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.1263(3) 1.1973(3) 0.2076(2) 0.0824(8) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.2339 1.2339 0.2010 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5555(3) 0.6820(3) -0.04185(19) 0.0758(7) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.6378 0.5954 -0.0595 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5628(3) 0.1656(3) 0.4027(2) 0.0797(8) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.5753 0.1383 0.3367 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.4531 0.2065 0.4186 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8001(3) 0.0456(3) 0.4919(3) 0.1014(10) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.8813 -0.0105 0.4481 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H3A H 0.8366 0.0064 0.5572 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6619(4) 0.0358(3) 0.4718(3) 0.1052(10) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.6059 0.0381 0.5307 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H4A H 0.6870 -0.0546 0.4427 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.0921(3) 0.6429(3) 0.1207(2) 0.0835(8) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.1670 0.6128 0.1085 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0921(4) 1.2318(3) 0.2418(2) 0.0887(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.1336 1.2927 0.2581 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O -0.0486(7) 0.5974(7) 0.5070(4) 0.250(3) Uani 1 1 d . . . . . H1W H -0.044(3) 0.685(3) 0.4724(17) 0.058(7) Uiso 1 1 d . . . . . H2W H -0.140(4) 0.650(5) 0.491(3) 0.125(14) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni 0.04899(15) 0.04323(15) 0.04724(15) -0.00288(10) -0.00112(11) -0.01928(11) P 0.0490(3) 0.0394(3) 0.0467(3) -0.0022(2) 0.0004(2) -0.0184(2) S1 0.0502(3) 0.0509(3) 0.0605(3) -0.0018(2) -0.0076(2) -0.0208(2) S2 0.0675(4) 0.0486(3) 0.0723(4) 0.0063(3) -0.0233(3) -0.0272(3) C1 0.0473(11) 0.0482(11) 0.0511(11) -0.0068(9) -0.0019(9) -0.0170(9) N1 0.0544(10) 0.0470(10) 0.0599(11) -0.0010(8) -0.0082(8) -0.0172(8) C7 0.0572(12) 0.0427(10) 0.0496(11) -0.0041(9) 0.0060(9) -0.0186(9) C13 0.0475(11) 0.0386(10) 0.0580(12) -0.0002(9) -0.0042(9) -0.0155(9) C19 0.0504(11) 0.0480(11) 0.0470(11) -0.0051(9) 0.0000(9) -0.0231(9) C6 0.0609(13) 0.0586(13) 0.0574(13) -0.0023(10) -0.0026(10) -0.0296(11) C14 0.0558(13) 0.0589(13) 0.0693(14) 0.0015(11) -0.0040(11) -0.0256(11) N2 0.0910(16) 0.0786(15) 0.0941(16) -0.0037(12) 0.0000(13) -0.0520(13) C12 0.0717(16) 0.0498(13) 0.106(2) -0.0117(13) -0.0011(14) -0.0252(12) C2 0.0537(12) 0.0597(13) 0.0666(14) 0.0031(11) -0.0109(11) -0.0141(11) C20 0.0672(14) 0.0530(12) 0.0608(13) 0.0007(10) 0.0059(11) -0.0244(11) C24 0.0644(14) 0.0538(12) 0.0635(14) -0.0047(11) 0.0056(11) -0.0165(11) C18 0.0665(14) 0.0476(11) 0.0659(14) -0.0009(10) -0.0079(11) -0.0242(11) C17 0.0861(18) 0.0623(15) 0.0857(18) -0.0043(13) -0.0265(15) -0.0368(14) C22 0.0790(17) 0.099(2) 0.0605(15) -0.0123(14) 0.0153(13) -0.0525(16) C21 0.0896(18) 0.0779(17) 0.0623(15) 0.0054(13) 0.0067(13) -0.0457(15) C8 0.0603(14) 0.0526(12) 0.0818(16) -0.0093(11) 0.0085(12) -0.0207(11) C10 0.093(2) 0.0482(13) 0.0875(18) -0.0149(13) 0.0331(15) -0.0187(14) C15 0.0618(15) 0.0676(15) 0.099(2) 0.0110(14) 0.0003(14) -0.0334(13) C9 0.0651(15) 0.0587(14) 0.105(2) -0.0078(14) 0.0219(14) -0.0127(13) C23 0.0651(15) 0.0783(17) 0.0720(16) -0.0205(14) 0.0164(13) -0.0212(13) C5 0.0906(18) 0.0513(13) 0.0977(19) 0.0080(13) -0.0272(15) -0.0340(13) C3 0.0760(18) 0.0680(17) 0.146(3) 0.0408(18) -0.0251(19) -0.0268(15) C4 0.130(3) 0.0642(17) 0.120(3) 0.0216(17) -0.043(2) -0.0456(18) C16 0.0702(16) 0.0687(16) 0.118(2) 0.0080(16) -0.0260(16) -0.0382(14) C11 0.108(2) 0.0535(14) 0.107(2) -0.0221(14) 0.0121(18) -0.0366(16) O1 0.221(7) 0.374(10) 0.203(4) 0.058(7) -0.098(4) -0.184(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni P 2.1956(11) . ? Ni S1 2.2186(12) . ? Ni S2 2.2102(7) . ? Ni C6 1.857(2) . ? P C7 1.824(2) . ? P C13 1.819(2) . ? P C19 1.823(2) . ? S1 C1 1.713(2) . ? S2 C1 1.730(2) . ? C1 N1 1.298(3) . ? N1 C2 1.472(3) . ? N1 C5 1.476(3) . ? C7 C12 1.382(3) . ? C7 C8 1.384(3) . ? C13 C14 1.391(3) . ? C13 C18 1.379(3) . ? C19 C20 1.385(3) . ? C19 C24 1.380(3) . ? C6 N2 1.139(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C14 C15 1.380(3) . ? C12 H12 0.9300 . ? C12 C11 1.379(3) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C2 C3 1.502(4) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.387(3) . ? C24 H24 0.9300 . ? C24 C23 1.379(3) . ? C18 H18 0.9300 . ? C18 C17 1.382(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C17 C16 1.365(4) . ? C22 H22 0.9300 . ? C22 C21 1.362(4) . ? C22 C23 1.383(4) . ? C21 H21 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C8 C9 1.379(3) . ? C10 H10 0.9300 . ? C10 C9 1.351(4) . ? C10 C11 1.370(4) . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C16 1.368(4) . ? C9 H9 0.9300 . ? C23 H23 0.9300 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C5 C4 1.519(4) . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 C4 1.416(4) . ? C4 H4B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C16 H16 0.9300 . ? C11 H11 0.9300 . ? O1 O1 1.816(13) 2_566 ? O1 H1W 1.01(2) . ? O1 H2W 0.82(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P Ni S1 175.95(2) . . ? P Ni S2 97.74(3) . . ? S2 Ni S1 79.01(3) . . ? C6 Ni P 91.90(7) . . ? C6 Ni S1 91.14(7) . . ? C6 Ni S2 169.12(7) . . ? C7 P Ni 119.22(7) . . ? C13 P Ni 115.07(7) . . ? C13 P C7 102.53(9) . . ? C13 P C19 105.17(9) . . ? C19 P Ni 108.28(7) . . ? C19 P C7 105.36(10) . . ? C1 S1 Ni 85.59(7) . . ? C1 S2 Ni 85.44(8) . . ? S1 C1 S2 109.82(12) . . ? N1 C1 S1 125.20(16) . . ? N1 C1 S2 124.96(16) . . ? C1 N1 C2 124.21(18) . . ? C1 N1 C5 124.38(18) . . ? C2 N1 C5 111.41(18) . . ? C12 C7 P 119.98(17) . . ? C12 C7 C8 117.9(2) . . ? C8 C7 P 122.07(17) . . ? C14 C13 P 118.22(16) . . ? C18 C13 P 122.40(17) . . ? C18 C13 C14 119.3(2) . . ? C20 C19 P 123.34(16) . . ? C24 C19 P 117.32(16) . . ? C24 C19 C20 119.3(2) . . ? N2 C6 Ni 176.0(2) . . ? C13 C14 H14 119.9 . . ? C15 C14 C13 120.3(2) . . ? C15 C14 H14 119.9 . . ? C7 C12 H12 119.7 . . ? C11 C12 C7 120.5(2) . . ? C11 C12 H12 119.7 . . ? N1 C2 H2A 111.1 . . ? N1 C2 H2B 111.1 . . ? N1 C2 C3 103.1(2) . . ? H2A C2 H2B 109.1 . . ? C3 C2 H2A 111.1 . . ? C3 C2 H2B 111.1 . . ? C19 C20 H20 119.7 . . ? C19 C20 C21 120.6(2) . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C19 C24 H24 120.1 . . ? C23 C24 C19 119.8(2) . . ? C23 C24 H24 120.1 . . ? C13 C18 H18 120.2 . . ? C13 C18 C17 119.6(2) . . ? C17 C18 H18 120.2 . . ? C18 C17 H17 119.7 . . ? C16 C17 C18 120.7(2) . . ? C16 C17 H17 119.7 . . ? C21 C22 H22 119.9 . . ? C21 C22 C23 120.3(2) . . ? C23 C22 H22 119.9 . . ? C20 C21 H21 120.2 . . ? C22 C21 C20 119.6(2) . . ? C22 C21 H21 120.2 . . ? C7 C8 H8 119.6 . . ? C9 C8 C7 120.8(2) . . ? C9 C8 H8 119.6 . . ? C9 C10 H10 120.2 . . ? C9 C10 C11 119.6(2) . . ? C11 C10 H10 120.2 . . ? C14 C15 H15 120.1 . . ? C16 C15 C14 119.7(2) . . ? C16 C15 H15 120.1 . . ? C8 C9 H9 119.7 . . ? C10 C9 C8 120.6(3) . . ? C10 C9 H9 119.7 . . ? C24 C23 C22 120.4(2) . . ? C24 C23 H23 119.8 . . ? C22 C23 H23 119.8 . . ? N1 C5 H5A 111.1 . . ? N1 C5 H5B 111.1 . . ? N1 C5 C4 103.2(2) . . ? H5A C5 H5B 109.1 . . ? C4 C5 H5A 111.1 . . ? C4 C5 H5B 111.1 . . ? C2 C3 H3B 110.0 . . ? C2 C3 H3A 110.0 . . ? H3B C3 H3A 108.4 . . ? C4 C3 C2 108.6(2) . . ? C4 C3 H3B 110.0 . . ? C4 C3 H3A 110.0 . . ? C5 C4 H4B 110.3 . . ? C5 C4 H4A 110.3 . . ? C3 C4 C5 107.1(2) . . ? C3 C4 H4B 110.3 . . ? C3 C4 H4A 110.3 . . ? H4B C4 H4A 108.6 . . ? C17 C16 C15 120.4(2) . . ? C17 C16 H16 119.8 . . ? C15 C16 H16 119.8 . . ? C12 C11 H11 119.8 . . ? C10 C11 C12 120.5(3) . . ? C10 C11 H11 119.8 . . ? O1 O1 H1W 134.7(17) 2_566 . ? O1 O1 H2W 123(3) 2_566 . ? H1W O1 H2W 78(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Ni P C7 C12 50.4(2) . . . . ? Ni P C7 C8 -130.79(17) . . . . ? Ni P C13 C14 54.88(17) . . . . ? Ni P C13 C18 -128.74(16) . . . . ? Ni P C19 C20 -138.32(17) . . . . ? Ni P C19 C24 41.73(17) . . . . ? Ni S1 C1 S2 -3.25(9) . . . . ? Ni S1 C1 N1 175.44(19) . . . . ? Ni S2 C1 S1 3.27(9) . . . . ? Ni S2 C1 N1 -175.43(19) . . . . ? P C7 C12 C11 178.8(2) . . . . ? P C7 C8 C9 -179.28(19) . . . . ? P C13 C14 C15 175.36(17) . . . . ? P C13 C18 C17 -175.58(17) . . . . ? P C19 C20 C21 -179.52(17) . . . . ? P C19 C24 C23 178.80(18) . . . . ? S1 C1 N1 C2 0.4(3) . . . . ? S1 C1 N1 C5 179.85(19) . . . . ? S2 C1 N1 C2 178.86(16) . . . . ? S2 C1 N1 C5 -1.7(3) . . . . ? C1 N1 C2 C3 -172.3(2) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -172.4(2) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -21.8(3) . . . . ? N1 C5 C4 C3 -20.8(4) . . . . ? C7 P C13 C14 -76.12(17) . . . . ? C7 P C13 C18 100.27(18) . . . . ? C7 P C19 C20 -9.7(2) . . . . ? C7 P C19 C24 170.33(16) . . . . ? C7 C12 C11 C10 0.4(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.6(4) . . . . ? C13 P C7 C12 178.84(19) . . . . ? C13 P C7 C8 -2.4(2) . . . . ? C13 P C19 C20 98.19(19) . . . . ? C13 P C19 C24 -81.76(17) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.7(3) . . . . ? C13 C18 C17 C16 0.0(3) . . . . ? C19 P C7 C12 -71.3(2) . . . . ? C19 P C7 C8 107.5(2) . . . . ? C19 P C13 C14 173.92(16) . . . . ? C19 P C13 C18 -9.69(19) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.3(4) . . . . ? 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C11 C10 C9 C8 -0.2(4) . . . . ? _shelx_res_file ; shelxl.res created by SHELXL-2014/7 TITL skr2 CELL 0.71073 9.6420 10.3530 13.9250 85.930 89.140 62.630 ZERR 2.00 0.0019 0.0020 0.0030 0.030 0.030 0.030 LATT 1 SFAC C H N O P S NI UNIT 48 50 4 2 2 4 2 MERG 2 MORE -1 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF L.S. 4 WGHT 0.046500 FVAR 0.42720 NI 7 0.445460 0.673250 0.291156 11.00000 0.04899 0.04323 = 0.04724 -0.00288 -0.00112 -0.01928 P 5 0.263160 0.805865 0.182732 11.00000 0.04901 0.03942 = 0.04673 -0.00224 0.00039 -0.01837 S1 6 0.632206 0.525453 0.395444 11.00000 0.05019 0.05089 = 0.06055 -0.00182 -0.00762 -0.02082 S2 6 0.400093 0.482055 0.303649 11.00000 0.06754 0.04859 = 0.07233 0.00631 -0.02331 -0.02719 C1 1 0.562787 0.402873 0.379542 11.00000 0.04728 0.04816 = 0.05114 -0.00681 -0.00191 -0.01702 N1 3 0.624626 0.269485 0.417115 11.00000 0.05439 0.04704 = 0.05988 -0.00104 -0.00822 -0.01716 C7 1 0.131025 0.995576 0.203076 11.00000 0.05724 0.04267 = 0.04960 -0.00408 0.00598 -0.01857 C13 1 0.129116 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