#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 14 _journal_issue 2 _journal_year 2023 _journal_page_first 297 _journal_page_last 302 #============================================================================= data_CN60 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C21 H15 N O2' _chemical_formula_sum 'C21 H15 N O2' _chemical_formula_weight 313.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.5694(3) _cell_length_b 33.2697(15) _cell_length_c 7.4516(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.563(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1614.47(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6019 _cell_measurement_theta_min 2.82 _cell_measurement_theta_max 24.83 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.289 _exptl_crystal_F_000 656 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.083 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.975 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.984 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.968 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.995 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2004)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker axs kappa apex2 CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 16000 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0196 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0249 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_theta_min 2.449 _diffrn_reflns_theta_max 24.995 _diffrn_reflns_theta_full 24.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _reflns_number_total 2822 _reflns_number_gt 2193 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2004)' _computing_cell_refinement 'APEX2/SAINT (Bruker, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT/XPREP (Bruker, 2004)' _computing_structure_solution 'SIR92 (Altornare et al., 1993)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3 (Farrugia, 1997) and Mercury (Bruno et al., 2002)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0409P)^2^+0.8391P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2822 _refine_ls_number_parameters 217 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0657 _refine_ls_R_factor_gt 0.0484 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1257 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1141 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.088 _refine_ls_restrained_S_all 1.088 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.0432(3) 0.36670(6) 0.5080(3) 0.0469(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.0208 0.3419 0.5035 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.2351(3) 0.37186(6) 0.4191(3) 0.0488(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.3023 0.3504 0.3567 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.3336(3) 0.40953(6) 0.4205(3) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C -0.2386(3) 0.44070(6) 0.5158(3) 0.0413(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.3046 0.4654 0.5167 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.0406(3) 0.43589(5) 0.6131(3) 0.0369(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.0610(3) 0.39832(5) 0.6070(3) 0.0372(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.2595(3) 0.39376(6) 0.7013(3) 0.0397(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.3268 0.3693 0.6951 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3569(3) 0.42429(6) 0.8021(3) 0.0368(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.2523(3) 0.46141(6) 0.8102(3) 0.0429(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3154 0.4824 0.8791 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.0617(3) 0.46681(6) 0.7190(3) 0.0437(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.0032 0.4915 0.7263 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.6309(3) 0.44815(7) 0.3124(3) 0.0540(6) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.7622 0.4450 0.2404 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H -0.6502 0.4568 0.4320 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H -0.5522 0.4679 0.2578 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5678(3) 0.42063(6) 0.8985(3) 0.0401(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6710(3) 0.38082(6) 0.9078(3) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5998 0.3586 0.8563 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8600(3) 0.37624(6) 0.9867(3) 0.0458(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.9255 0.3993 1.0354 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9800(3) 0.33915(6) 1.0073(3) 0.0441(5) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.9057(4) 0.30248(7) 0.9384(3) 0.0600(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.7739 0.3011 0.8754 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.0229(4) 0.26808(7) 0.9614(4) 0.0665(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.9698 0.2437 0.9152 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.2199(4) 0.26989(7) 1.0534(3) 0.0533(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 1.2965(4) 0.30606(7) 1.1208(3) 0.0576(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.4292 0.3075 1.1819 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.1780(3) 0.34018(7) 1.0983(3) 0.0542(6) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.2316 0.3644 1.1452 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.3444(4) 0.23428(8) 1.0809(4) 0.0694(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.4456(4) 0.20663(8) 1.1058(4) 0.0991(9) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.5243(2) 0.41073(4) 0.3230(2) 0.0519(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6568(2) 0.44987(4) 0.9698(2) 0.0564(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0543(13) 0.0347(11) 0.0512(13) -0.0074(9) 0.0047(10) 0.0032(9) C2 0.0531(13) 0.0421(12) 0.0501(13) -0.0110(10) 0.0023(10) -0.0036(10) C3 0.0411(11) 0.0454(12) 0.0408(12) -0.0008(9) 0.0074(9) -0.0047(9) C4 0.0420(11) 0.0364(11) 0.0464(12) -0.0004(9) 0.0097(9) 0.0012(9) C5 0.0413(11) 0.0328(10) 0.0387(11) 0.0006(8) 0.0126(9) -0.0017(8) C6 0.0428(11) 0.0335(10) 0.0373(11) -0.0016(8) 0.0129(9) -0.0014(8) C7 0.0447(11) 0.0332(11) 0.0425(12) -0.0015(9) 0.0110(9) 0.0028(9) C8 0.0409(11) 0.0333(10) 0.0376(11) 0.0007(8) 0.0108(9) -0.0023(8) C9 0.0462(12) 0.0353(11) 0.0478(12) -0.0055(9) 0.0086(10) -0.0042(9) C10 0.0462(12) 0.0304(11) 0.0551(13) -0.0039(9) 0.0088(10) 0.0032(9) C11 0.0499(13) 0.0553(14) 0.0554(14) 0.0002(11) 0.0017(11) 0.0044(11) C12 0.0430(11) 0.0408(12) 0.0379(11) -0.0019(9) 0.0104(9) -0.0023(9) C13 0.0435(12) 0.0411(12) 0.0466(13) -0.0022(9) 0.0038(10) -0.0020(9) C14 0.0475(12) 0.0421(12) 0.0468(13) -0.0052(9) 0.0028(10) -0.0026(9) C15 0.0435(12) 0.0452(12) 0.0430(12) -0.0008(9) 0.0032(9) -0.0011(9) C16 0.0498(13) 0.0521(14) 0.0711(17) -0.0070(12) -0.0176(12) 0.0021(11) C17 0.0666(16) 0.0445(14) 0.0814(19) -0.0086(12) -0.0159(14) 0.0008(12) C18 0.0553(14) 0.0485(13) 0.0535(14) 0.0024(11) -0.0031(11) 0.0062(11) C19 0.0446(12) 0.0591(15) 0.0647(16) 0.0011(12) -0.0087(11) 0.0005(11) C20 0.0493(13) 0.0480(13) 0.0622(15) -0.0050(11) -0.0046(11) -0.0044(10) C21 0.0737(17) 0.0560(16) 0.0731(18) -0.0011(13) -0.0102(14) 0.0121(14) N1 0.0990(19) 0.0693(16) 0.120(2) -0.0032(15) -0.0209(17) 0.0293(15) O1 0.0444(8) 0.0517(9) 0.0572(10) -0.0069(7) -0.0019(7) 0.0014(7) O2 0.0496(9) 0.0473(9) 0.0709(11) -0.0175(8) 0.0023(8) -0.0036(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.355(3) . ? C1 C6 1.409(3) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.411(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.361(3) . ? C3 O1 1.363(2) . ? C4 C5 1.412(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C10 1.412(3) . ? C5 C6 1.421(3) . ? C6 C7 1.406(3) . ? C7 C8 1.371(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.418(3) . ? C8 C12 1.479(3) . ? C9 C10 1.356(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 O1 1.426(3) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C12 O2 1.220(2) . ? C12 C13 1.485(3) . ? C13 C14 1.311(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.461(3) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C20 1.386(3) . ? C15 C16 1.387(3) . ? C16 C17 1.377(3) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.384(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.374(3) . ? C18 C21 1.439(3) . ? C19 C20 1.374(3) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N1 1.136(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 121.19(19) . . ? C2 C1 H1 119.4 . . ? C6 C1 H1 119.4 . . ? C1 C2 C3 120.44(19) . . ? C1 C2 H2 119.8 . . ? C3 C2 H2 119.8 . . ? C4 C3 O1 125.59(19) . . ? C4 C3 C2 120.08(19) . . ? O1 C3 C2 114.33(18) . . ? C3 C4 C5 120.63(18) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C10 C5 C4 122.88(18) . . ? C10 C5 C6 117.89(18) . . ? C4 C5 C6 119.22(17) . . ? C7 C6 C1 122.41(18) . . ? C7 C6 C5 119.19(17) . . ? C1 C6 C5 118.39(18) . . ? C8 C7 C6 121.96(18) . . ? C8 C7 H7 119.0 . . ? C6 C7 H7 119.0 . . ? C7 C8 C9 118.35(18) . . ? C7 C8 C12 123.01(18) . . ? C9 C8 C12 118.62(17) . . ? C10 C9 C8 120.97(18) . . ? C10 C9 H9 119.5 . . ? C8 C9 H9 119.5 . . ? C9 C10 C5 121.61(18) . . ? C9 C10 H10 119.2 . . ? C5 C10 H10 119.2 . . ? O1 C11 H11A 109.5 . . ? O1 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? O1 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? O2 C12 C8 120.68(18) . . ? O2 C12 C13 120.05(18) . . ? C8 C12 C13 119.26(17) . . ? C14 C13 C12 121.62(19) . . ? C14 C13 H13 119.2 . . ? C12 C13 H13 119.2 . . ? C13 C14 C15 127.7(2) . . ? C13 C14 H14 116.2 . . ? C15 C14 H14 116.2 . . ? C20 C15 C16 117.7(2) . . ? C20 C15 C14 119.26(19) . . ? C16 C15 C14 123.05(19) . . ? C17 C16 C15 121.4(2) . . ? C17 C16 H16 119.3 . . ? C15 C16 H16 119.3 . . ? C16 C17 C18 119.8(2) . . ? C16 C17 H17 120.1 . . ? C18 C17 H17 120.1 . . ? C19 C18 C17 119.5(2) . . ? C19 C18 C21 119.7(2) . . ? C17 C18 C21 120.8(2) . . ? C18 C19 C20 120.3(2) . . ? C18 C19 H19 119.9 . . ? C20 C19 H19 119.9 . . ? C19 C20 C15 121.3(2) . . ? 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