#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 14 _journal_issue 3 _journal_year 2023 _journal_page_first 311 _journal_page_last 315 #============================================================================= data_shelx _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2224820' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Luis Alves' ;Associacao do Instituto Superior Tecnico para a Investigacao e Desenvolvimento Portugal ; _audit_update_record ; 2022-12-06 deposited with the CCDC. 2023-05-28 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _shelx_SHELXL_version_number 2014/7 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C29 H25 Cl3 N3 P2 Ti, 2(C4 H8 O)' _chemical_formula_sum 'C37 H41 Cl3 N3 O2 P2 Ti' _chemical_formula_weight 775.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.0945(4) _cell_length_b 10.3002(4) _cell_length_c 18.6233(7) _cell_angle_alpha 92.412(2) _cell_angle_beta 91.108(2) _cell_angle_gamma 101.705(3) _cell_volume 1893.65(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9996 _cell_measurement_theta_min 2.81 _cell_measurement_theta_max 27.12 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.361 _exptl_crystal_F_000 806 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.559 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.828 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.946 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.828 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.946 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 20760 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0414 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0399 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.021 _diffrn_reflns_theta_max 27.130 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 8327 _reflns_number_gt 7277 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0370P)^2^+0.5322P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8327 _refine_ls_number_parameters 441 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0380 _refine_ls_R_factor_gt 0.0316 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0850 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0818 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_restrained_S_all 1.058 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.49231(3) 0.30184(2) 0.75490(2) 0.01367(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.32327(4) 0.23393(4) 0.66629(2) 0.02097(9) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.33509(4) 0.16800(4) 0.84270(2) 0.01464(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.65614(4) 0.32556(4) 0.84586(2) 0.02205(9) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.68091(4) 0.33565(4) 0.66157(2) 0.01572(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.44808(4) 0.51749(3) 0.77313(2) 0.02399(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.53236(12) 0.09775(11) 0.73606(6) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.69233(14) 0.17495(12) 0.64927(7) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.37695(13) 0.01967(12) 0.82491(7) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.15171(15) 0.12983(15) 0.83095(8) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.63585(16) -0.05778(15) 0.66801(8) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6935 -0.0739 0.6319 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.46445(14) -0.00566(14) 0.77251(7) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.56553(16) -0.16055(14) 0.70617(8) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.5763 -0.2469 0.6960 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.61839(15) 0.07068(14) 0.68492(8) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.47968(16) -0.13563(14) 0.75905(8) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4327 -0.2042 0.7853 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.67055(16) 0.38490(15) 0.56915(8) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.35706(15) 0.20085(15) 0.93897(8) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.36656(17) 0.33091(17) 0.96544(9) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3724 0.3991 0.9337 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.09094(17) 0.04095(17) 0.77583(9) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.1441 -0.0003 0.7458 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.85400(18) 0.55658(16) 0.71950(10) 0.0278(4) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.7765 0.5922 0.7211 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.84551(16) 0.42656(15) 0.69384(8) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.36730(18) 0.3593(2) 1.03883(10) 0.0328(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3720 0.4460 1.0564 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.77068(19) 0.47592(18) 0.53787(10) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.8478 0.5163 0.5647 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.36099(19) 0.2580(2) 1.08601(10) 0.0369(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3592 0.2766 1.1352 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5431(2) 0.35843(19) 0.45688(9) 0.0335(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.4662 0.3188 0.4296 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.12750(18) 0.0760(2) 0.80927(10) 0.0359(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.2210 0.0577 0.8023 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.35431(18) 0.10013(17) 0.98686(9) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3504 0.0133 0.9697 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.55556(18) 0.32654(17) 0.52792(9) 0.0277(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.4869 0.2660 0.5481 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.96112(17) 0.37297(17) 0.69392(9) 0.0259(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.9562 0.2855 0.6777 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.07096(19) 0.1911(2) 0.87404(10) 0.0364(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.1103 0.2509 0.9110 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6438(2) 0.44846(18) 0.42628(9) 0.0353(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6352 0.4692 0.3785 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.0678(2) 0.1648(3) 0.86299(11) 0.0478(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.1210 0.2076 0.8922 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9776(2) 0.63345(18) 0.74279(11) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.9833 0.7211 0.7590 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.04840(18) 0.01374(19) 0.76550(10) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.0887 -0.0466 0.7290 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 1.08383(18) 0.45010(19) 0.71826(10) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 1.1610 0.4138 0.7186 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7565(2) 0.5071(2) 0.46673(10) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.8242 0.5683 0.4463 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.09239(19) 0.5795(2) 0.74192(10) 0.0354(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 1.1754 0.6311 0.7574 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3574(2) 0.1299(2) 1.06043(10) 0.0384(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3570 0.0630 1.0925 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.83457(15) 0.08972(14) 0.53096(7) 0.0430(4) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.9488(3) 0.1744(2) 0.50129(14) 0.0576(7) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.0328 0.1532 0.5185 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.9495 0.2669 0.5139 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.7340(3) 0.0440(3) 0.47446(12) 0.0583(7) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.6468 0.0603 0.4889 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.7253 -0.0505 0.4644 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.7793(4) 0.1186(3) 0.40912(14) 0.0727(9) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.7451 0.2000 0.4077 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.7510 0.0650 0.3653 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9299(4) 0.1466(3) 0.42006(15) 0.0819(10) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.9724 0.2230 0.3941 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.9671 0.0706 0.4046 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.21587(13) 0.80118(12) 0.89325(7) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.0878(2) 0.80642(19) 0.92365(11) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.0302 0.8395 0.8896 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.0996 0.8637 0.9670 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.0271(2) 0.6648(2) 0.94062(12) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.0329 0.6209 0.9017 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H -0.0232 0.6619 0.9846 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.2684(2) 0.7039(2) 0.93152(12) 0.0430(5) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.3168 0.7438 0.9751 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.3297 0.6653 0.9019 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.1478(2) 0.6001(2) 0.94934(14) 0.0551(6) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.1560 0.5733 0.9983 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.1393 0.5225 0.9169 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H3N H 0.741(2) 0.1532(19) 0.6185(10) 0.026(5) Uiso 1 1 d . . . . . H2N H 0.3319(19) -0.049(2) 0.8425(10) 0.028(5) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.01559(14) 0.01137(13) 0.01379(14) 0.00105(9) 0.00195(10) 0.00191(10) Cl3 0.0225(2) 0.02045(18) 0.01873(19) -0.00026(14) -0.00263(15) 0.00192(15) P1 0.01563(19) 0.01389(18) 0.01437(19) 0.00114(14) 0.00318(14) 0.00255(14) Cl1 0.0212(2) 0.02530(19) 0.01964(19) -0.00188(14) -0.00297(15) 0.00570(15) P2 0.0168(2) 0.01435(18) 0.01504(19) 0.00124(14) 0.00281(15) 0.00065(15) Cl2 0.0301(2) 0.01330(17) 0.0290(2) -0.00143(14) -0.00358(17) 0.00637(15) N1 0.0146(6) 0.0121(6) 0.0131(6) 0.0011(5) 0.0014(5) 0.0012(5) N3 0.0232(7) 0.0157(6) 0.0186(7) 0.0004(5) 0.0093(6) 0.0017(5) N2 0.0193(7) 0.0126(6) 0.0206(7) 0.0039(5) 0.0075(5) 0.0024(5) C6 0.0176(8) 0.0204(7) 0.0162(7) 0.0045(6) 0.0021(6) 0.0037(6) C4 0.0234(8) 0.0184(7) 0.0158(7) -0.0033(6) 0.0041(6) 0.0057(6) C1 0.0142(7) 0.0148(7) 0.0133(7) 0.0011(5) -0.0005(6) 0.0013(6) C3 0.0268(9) 0.0129(7) 0.0210(8) -0.0024(6) 0.0004(7) 0.0050(6) C5 0.0166(7) 0.0162(7) 0.0134(7) 0.0000(5) -0.0005(6) 0.0020(6) C2 0.0225(8) 0.0132(7) 0.0188(8) 0.0034(6) 0.0016(6) 0.0021(6) C18 0.0253(8) 0.0189(7) 0.0169(8) 0.0022(6) 0.0032(6) 0.0043(6) C12 0.0149(7) 0.0222(7) 0.0164(7) -0.0011(6) 0.0018(6) 0.0001(6) C17 0.0248(9) 0.0259(8) 0.0250(9) -0.0027(7) 0.0009(7) 0.0049(7) C11 0.0217(9) 0.0285(9) 0.0293(9) -0.0041(7) 0.0015(7) 0.0045(7) C29 0.0258(9) 0.0217(8) 0.0344(10) -0.0025(7) -0.0007(7) 0.0025(7) C24 0.0188(8) 0.0197(7) 0.0166(7) 0.0024(6) 0.0025(6) 0.0002(6) C16 0.0276(10) 0.0390(10) 0.0300(10) -0.0151(8) -0.0010(8) 0.0061(8) C23 0.0321(10) 0.0360(10) 0.0256(9) 0.0107(8) -0.0011(8) -0.0064(8) C15 0.0302(10) 0.0579(13) 0.0160(9) -0.0079(8) 0.0004(7) -0.0044(9) C20 0.0391(11) 0.0395(10) 0.0192(9) -0.0030(7) -0.0046(8) 0.0033(8) C9 0.0176(9) 0.0660(13) 0.0249(9) 0.0086(9) -0.0002(7) 0.0089(9) C13 0.0338(10) 0.0252(8) 0.0197(8) 0.0024(6) -0.0026(7) -0.0038(7) C19 0.0305(9) 0.0298(9) 0.0193(8) -0.0008(7) 0.0024(7) -0.0021(7) C25 0.0235(9) 0.0261(8) 0.0279(9) -0.0025(7) 0.0034(7) 0.0049(7) C7 0.0274(10) 0.0565(12) 0.0275(10) -0.0145(9) -0.0042(8) 0.0174(9) C21 0.0533(13) 0.0361(10) 0.0178(9) 0.0081(7) 0.0010(8) 0.0110(9) C8 0.0267(10) 0.0919(18) 0.0304(11) -0.0133(11) -0.0006(8) 0.0286(11) C28 0.0367(11) 0.0240(9) 0.0424(11) -0.0082(8) -0.0041(9) -0.0030(8) C10 0.0250(9) 0.0370(10) 0.0326(10) -0.0004(8) -0.0042(8) 0.0016(8) C26 0.0193(9) 0.0427(11) 0.0390(11) -0.0007(8) 0.0005(8) 0.0066(8) C22 0.0489(13) 0.0434(11) 0.0304(10) 0.0194(9) 0.0048(9) -0.0067(10) C27 0.0231(9) 0.0409(11) 0.0352(10) -0.0021(8) -0.0028(8) -0.0086(8) C14 0.0425(12) 0.0459(11) 0.0204(9) 0.0076(8) -0.0035(8) -0.0071(9) O1 0.0481(9) 0.0434(8) 0.0348(8) -0.0052(6) 0.0227(7) 0.0026(7) C33 0.0481(14) 0.0521(14) 0.0730(17) 0.0098(12) 0.0312(13) 0.0071(11) C30 0.0708(17) 0.0563(15) 0.0426(13) -0.0207(11) 0.0108(12) 0.0043(13) C31 0.120(3) 0.0579(16) 0.0452(15) -0.0064(12) 0.0114(16) 0.0318(17) C32 0.125(3) 0.0724(19) 0.0628(18) 0.0315(15) 0.0603(19) 0.0428(19) O2 0.0338(7) 0.0237(6) 0.0387(7) 0.0113(5) 0.0151(6) 0.0006(5) C34 0.0362(11) 0.0323(10) 0.0394(11) 0.0068(8) 0.0133(9) 0.0047(8) C35 0.0421(12) 0.0367(11) 0.0428(12) 0.0045(9) 0.0174(9) -0.0091(9) C37 0.0401(12) 0.0358(11) 0.0547(13) 0.0171(9) 0.0111(10) 0.0073(9) C36 0.0580(15) 0.0327(11) 0.0721(16) 0.0256(11) 0.0076(12) -0.0019(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 N1 2.2347(12) . ? Ti1 Cl1 2.3146(4) . ? Ti1 Cl3 2.3310(4) . ? Ti1 Cl2 2.3650(4) . ? Ti1 P1 2.5487(4) . ? Ti1 P2 2.5839(5) . ? P1 N2 1.6874(13) . ? P1 C12 1.8114(16) . ? P1 C6 1.8196(16) . ? P2 N3 1.6888(13) . ? P2 C24 1.8115(16) . ? P2 C18 1.8218(15) . ? N1 C5 1.3591(19) . ? N1 C1 1.3594(17) . ? N3 C5 1.3802(19) . ? N3 H3N 0.81(2) . ? N2 C1 1.3805(19) . ? N2 H2N 0.84(2) . ? C6 C7 1.378(2) . ? C6 C11 1.392(2) . ? C4 C3 1.381(2) . ? C4 C5 1.394(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C1 C2 1.391(2) . ? C3 C2 1.374(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C2 H2 0.9300 . ? C18 C23 1.387(2) . ? C18 C19 1.393(2) . ? C12 C17 1.392(2) . ? C12 C13 1.393(2) . ? C17 C16 1.385(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C11 C10 1.385(2) . ? C11 H11 0.9300 . ? C29 C28 1.386(2) . ? C29 C24 1.388(2) . ? C29 H29 0.9300 . ? C24 C25 1.389(2) . ? C16 C15 1.384(3) . ? C16 H16 0.9300 . ? C23 C22 1.388(2) . ? C23 H23 0.9300 . ? C15 C14 1.377(3) . ? C15 H15 0.9300 . ? C20 C21 1.379(3) . ? C20 C19 1.386(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C9 C8 1.370(3) . ? C9 C10 1.379(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? C13 C14 1.390(2) . ? C13 H13 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C25 C26 1.385(2) . ? C25 H25 0.9300 . ? C7 C8 1.381(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C21 C22 1.370(3) . ? C21 H21 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C28 C27 1.383(3) . ? C28 H28 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C26 C27 1.371(3) . ? C26 H26 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C27 H27 0.9300 . ? C14 H14 0.9300 . ? O1 C33 1.433(3) . ? O1 C30 1.443(3) . ? C33 C32 1.529(4) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C30 C31 1.496(4) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C31 C32 1.497(4) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? O2 C34 1.432(2) . ? O2 C37 1.433(2) . ? C34 C35 1.512(3) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C35 C36 1.512(3) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C37 C36 1.500(3) . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ti1 Cl1 85.59(3) . . ? N1 Ti1 Cl3 84.11(3) . . ? Cl1 Ti1 Cl3 168.851(17) . . ? N1 Ti1 Cl2 179.13(3) . . ? Cl1 Ti1 Cl2 95.256(16) . . ? Cl3 Ti1 Cl2 95.053(16) . . ? N1 Ti1 P1 77.63(3) . . ? Cl1 Ti1 P1 85.810(15) . . ? Cl3 Ti1 P1 87.806(15) . . ? Cl2 Ti1 P1 102.618(16) . . ? N1 Ti1 P2 76.90(3) . . ? Cl1 Ti1 P2 89.384(16) . . ? Cl3 Ti1 P2 92.446(16) . . ? Cl2 Ti1 P2 102.889(16) . . ? P1 Ti1 P2 154.367(16) . . ? N2 P1 C12 106.56(7) . . ? N2 P1 C6 102.77(7) . . ? C12 P1 C6 102.14(7) . . ? N2 P1 Ti1 97.78(5) . . ? C12 P1 Ti1 121.51(5) . . ? C6 P1 Ti1 123.26(5) . . ? N3 P2 C24 107.17(7) . . ? N3 P2 C18 101.55(7) . . ? C24 P2 C18 103.54(7) . . ? N3 P2 Ti1 97.47(5) . . ? C24 P2 Ti1 116.10(5) . . ? C18 P2 Ti1 128.07(5) . . ? C5 N1 C1 117.56(12) . . ? C5 N1 Ti1 121.56(9) . . ? C1 N1 Ti1 120.75(9) . . ? C5 N3 P2 125.25(11) . . ? C5 N3 H3N 114.5(14) . . ? P2 N3 H3N 120.1(14) . . ? C1 N2 P1 125.08(10) . . ? C1 N2 H2N 114.2(13) . . ? P1 N2 H2N 119.6(13) . . ? C7 C6 C11 118.77(15) . . ? C7 C6 P1 121.27(13) . . ? C11 C6 P1 119.91(12) . . ? C3 C4 C5 118.49(14) . . ? C3 C4 H4 120.8 . . ? C5 C4 H4 120.8 . . ? N1 C1 N2 118.52(12) . . ? N1 C1 C2 122.61(13) . . ? N2 C1 C2 118.87(13) . . ? C2 C3 C4 120.24(14) . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? N1 C5 N3 118.47(13) . . ? N1 C5 C4 122.46(13) . . ? N3 C5 C4 119.07(14) . . ? C3 C2 C1 118.63(13) . . ? C3 C2 H2 120.7 . . ? C1 C2 H2 120.7 . . ? 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C34 C35 C36 C37 -4.2(2) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.340 _refine_diff_density_min -0.374 _refine_diff_density_rms 0.055 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL SIR97 run in space group P -1 CELL 0.71073 10.0945 10.3002 18.6233 92.412 91.108 101.705 ZERR 2.00 0.0004 0.0004 0.0007 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N P CL TI O UNIT 74 82 6 4 6 2 4 MERG 2 OMIT 0.00 180.00 OMIT 1 0 0 OMIT 0 0 2 OMIT 0 1 1 OMIT 0 0 1 OMIT 1 0 1 OMIT 0 0 8 OMIT -1 1 0 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.100 0.200 0.350 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.037000 0.532200 FVAR 0.15849 TI1 6 0.492309 0.301840 0.754899 11.00000 0.01559 0.01137 = 0.01379 0.00105 0.00195 0.00191 CL3 5 0.323272 0.233927 0.666294 11.00000 0.02247 0.02045 = 0.01873 -0.00026 -0.00263 0.00192 P1 4 0.335090 0.167997 0.842704 11.00000 0.01563 0.01389 = 0.01437 0.00114 0.00318 0.00255 CL1 5 0.656136 0.325565 0.845861 11.00000 0.02124 0.02530 = 0.01964 -0.00188 -0.00297 0.00570 P2 4 0.680907 0.335645 0.661572 11.00000 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-1.20000 AFIX 0 C26 1 1.083826 0.450096 0.718263 11.00000 0.01934 0.04265 = 0.03897 -0.00072 0.00053 0.00657 AFIX 43 H26 2 1.161008 0.413809 0.718567 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.756497 0.507063 0.466731 11.00000 0.04885 0.04342 = 0.03036 0.01936 0.00485 -0.00673 AFIX 43 H22 2 0.824187 0.568327 0.446318 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.092388 0.579519 0.741915 11.00000 0.02311 0.04092 = 0.03521 -0.00214 -0.00283 -0.00860 AFIX 43 H27 2 1.175449 0.631057 0.757374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.357391 0.129902 1.060425 11.00000 0.04251 0.04585 = 0.02035 0.00757 -0.00351 -0.00705 AFIX 43 H14 2 0.357019 0.063047 1.092509 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 7 0.834570 0.089725 0.530960 11.00000 0.04811 0.04338 = 0.03484 -0.00518 0.02268 0.00261 C33 1 0.948758 0.174432 0.501294 11.00000 0.04808 0.05208 = 0.07298 0.00978 0.03125 0.00711 AFIX 23 H33A 2 1.032751 0.153158 0.518546 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.949535 0.266926 0.513901 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.733995 0.044019 0.474456 11.00000 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