#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 14 _journal_issue 3 _journal_year 2023 _journal_page_first 311 _journal_page_last 315 #============================================================================= data_shelx _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 2224821' loop_ _audit_author_name _audit_author_address 'Luis Alves' ;Associacao do Instituto Superior Tecnico para a Investigacao e Desenvolvimento Portugal ; _audit_update_record ; 2022-12-06 deposited with the CCDC. 2023-05-28 downloaded from the CCDC. ; _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _shelx_SHELXL_version_number 2018/3 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C17 H33 Cl3 Mo N3 P2' _chemical_formula_sum 'C17 H33 Cl3 Mo N3 P2' _chemical_formula_weight 543.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 88 _space_group_name_H-M_alt 'I 41/a' _space_group_name_Hall '-I 4ad' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+1/4, -x+1/4, z+1/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1, z+1/2' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y, -z+1/2' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y+1/4, x+1/4, -z+1/4' _cell_length_a 19.468(4) _cell_length_b 19.468(4) _cell_length_c 31.711(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 12019(5) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 2226 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 18.29 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.202 _exptl_crystal_F_000 4464 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.816 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.854 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.854 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.854 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.854 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 42367 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1293 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1408 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 2.569 _diffrn_reflns_theta_max 25.347 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 5498 _reflns_number_gt 2303 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details SQUEEZE _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1631P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5498 _refine_ls_number_parameters 235 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.2049 _refine_ls_R_factor_gt 0.1005 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3194 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2728 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.35369(6) 0.02163(5) 0.65961(3) 0.0676(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.30746(16) -0.09657(15) 0.66352(9) 0.0708(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.31278(19) 0.04651(17) 0.73008(9) 0.0879(11) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.24847(18) 0.04811(18) 0.61810(10) 0.0745(10) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.4734(2) -0.0280(2) 0.67264(11) 0.0852(11) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.3942(3) 0.1282(3) 0.65205(15) 0.1425(18) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.3862(5) -0.0065(4) 0.5964(2) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.2794(5) 0.0293(5) 0.5703(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . . . H3N H 0.253596 0.036376 0.548682 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.3409(6) 0.0045(7) 0.5642(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.3647(8) -0.0163(7) 0.5214(4) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.335439 -0.010585 0.498489 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.4494(6) -0.0329(8) 0.5885(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1704(7) -0.0038(7) 0.6233(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.185321 -0.051749 0.620843 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2182(9) 0.1376(9) 0.6109(6) 0.115(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.173517 0.132398 0.597002 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4674(8) -0.0504(8) 0.5474(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.510753 -0.068532 0.542271 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.4928(6) -0.0383(7) 0.6227(3) 0.115(5) Uani 1 1 d . . . . . H2N H 0.534890 -0.048166 0.617175 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5379(14) -0.1503(12) 0.6842(10) 0.253(16) Uani 1 1 d . U . . . H8A H 0.549119 -0.143438 0.654996 0.380 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.574269 -0.132703 0.701495 0.380 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.532167 -0.198519 0.689524 0.380 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1371(8) 0.0030(11) 0.6688(5) 0.140(7) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.171832 -0.003813 0.689875 0.211 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.117554 0.048005 0.671942 0.211 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.101786 -0.030962 0.672072 0.211 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4778(12) -0.1164(9) 0.6935(6) 0.152(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.443858 -0.140797 0.676259 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4245(7) -0.0420(8) 0.5154(4) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.437894 -0.054794 0.488349 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2558(15) 0.1738(11) 0.5831(8) 0.199(12) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.262812 0.146862 0.558075 0.298 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.232029 0.215354 0.575927 0.298 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.299486 0.184875 0.595390 0.298 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1189(7) 0.0063(9) 0.5901(4) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.140323 0.001926 0.562964 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.083413 -0.027638 0.592862 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.099181 0.051329 0.592732 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4418(10) -0.1164(10) 0.7412(6) 0.165(9) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.400457 -0.089630 0.740557 0.247 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.431140 -0.162719 0.749260 0.247 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.473242 -0.096903 0.761230 0.247 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2003(13) 0.1710(12) 0.6540(6) 0.195(11) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.173483 0.139538 0.670445 0.292 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.241950 0.181836 0.668756 0.292 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.174493 0.212314 0.649293 0.292 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5308(13) 0.0479(14) 0.7397(6) 0.220(13) Uani 1 1 d . U . . . H10A H 0.529453 0.009151 0.758343 0.331 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.566829 0.078552 0.748236 0.331 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.487546 0.071621 0.740701 0.331 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5450(12) 0.0220(12) 0.6923(6) 0.167(9) Uani 1 1 d D U . . . H9 H 0.587147 -0.005468 0.691426 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5485(16) 0.0824(15) 0.6575(10) 0.35(2) Uani 1 1 d D U . . . H11A H 0.557080 0.062725 0.630208 0.526 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.505594 0.106689 0.656973 0.526 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.584876 0.113620 0.664508 0.526 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0883(9) 0.0696(8) 0.0450(6) 0.0001(5) -0.0033(5) -0.0028(6) Cl3 0.094(2) 0.0687(19) 0.0492(16) 0.0059(14) -0.0014(16) -0.0110(16) Cl2 0.134(3) 0.085(2) 0.0449(17) -0.0066(16) 0.0148(18) -0.021(2) P2 0.086(2) 0.087(2) 0.0502(18) -0.0001(18) 0.0034(17) 0.0057(19) P1 0.090(3) 0.112(3) 0.053(2) 0.0075(19) -0.0023(18) 0.009(2) Cl1 0.151(4) 0.165(5) 0.111(4) 0.017(3) 0.018(3) -0.034(3) N1 0.089(7) 0.056(6) 0.034(5) 0.017(4) -0.007(5) -0.012(5) N3 0.073(7) 0.097(8) 0.042(5) 0.004(5) -0.009(5) 0.014(6) C5 0.065(8) 0.100(9) 0.039(6) 0.009(6) -0.007(6) -0.022(7) C4 0.092(11) 0.108(11) 0.054(8) 0.015(7) -0.013(7) 0.009(8) C1 0.044(7) 0.140(12) 0.073(9) 0.032(9) 0.002(7) 0.009(7) C12 0.098(10) 0.099(10) 0.061(8) 0.005(7) 0.017(8) 0.010(8) C15 0.126(14) 0.099(12) 0.120(15) -0.010(11) -0.018(12) 0.018(11) C2 0.096(11) 0.126(12) 0.063(9) -0.011(8) 0.033(8) 0.024(9) N2 0.069(7) 0.214(15) 0.062(7) 0.023(8) 0.001(6) 0.024(8) C8 0.28(3) 0.16(2) 0.33(3) 0.09(2) 0.16(3) 0.10(2) C14 0.083(11) 0.24(2) 0.099(13) -0.003(13) 0.015(10) -0.020(12) C6 0.24(2) 0.106(13) 0.112(14) 0.019(11) -0.014(15) 0.096(15) C3 0.079(10) 0.141(13) 0.046(8) -0.005(8) -0.009(7) 0.017(9) C16 0.32(4) 0.109(16) 0.17(2) 0.024(15) -0.04(2) -0.045(19) C13 0.062(9) 0.185(16) 0.070(9) 0.008(10) -0.005(8) -0.017(9) C7 0.19(2) 0.173(19) 0.135(17) 0.083(15) 0.051(15) 0.051(15) C17 0.30(3) 0.17(2) 0.118(17) -0.026(15) 0.058(19) 0.00(2) C10 0.23(2) 0.33(3) 0.101(15) 0.056(18) -0.061(16) -0.13(2) C9 0.20(2) 0.20(2) 0.103(14) 0.078(14) -0.005(14) -0.023(16) C11 0.25(3) 0.39(5) 0.42(5) -0.15(4) 0.11(3) -0.20(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 N1 2.173(8) . ? Mo1 Cl1 2.232(5) . ? Mo1 Cl2 2.421(3) . ? Mo1 Cl3 2.474(3) . ? Mo1 P2 2.489(4) . ? Mo1 P1 2.556(4) . ? P2 N3 1.672(10) . ? P2 C12 1.832(14) . ? P2 C15 1.853(17) . ? P1 N2 1.642(11) . ? P1 C9 1.81(2) . ? P1 C6 1.846(16) . ? N1 C1 1.357(14) . ? N1 C5 1.365(14) . ? N3 C5 1.305(14) . ? N3 H3N 0.8600 . ? C5 C4 1.491(17) . ? C4 C3 1.281(17) . ? C4 H4 0.9300 . ? C1 N2 1.378(15) . ? C1 C2 1.391(17) . ? C12 C13 1.468(18) . ? C12 C14 1.587(19) . ? C12 H12 0.9800 . ? C15 C16 1.35(2) . ? C15 C17 1.55(2) . ? C15 H15 0.9800 . ? C2 C3 1.324(17) . ? C2 H2 0.9300 . ? N2 H2N 0.8600 . ? C8 C6 1.37(3) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C6 C7 1.67(2) . ? C6 H6 0.9800 . ? C3 H3 0.9300 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C10 C9 1.61(3) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C9 C11 1.615(19) . ? C9 H9 0.9800 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Mo1 Cl1 91.8(2) . . ? N1 Mo1 Cl2 176.3(2) . . ? Cl1 Mo1 Cl2 91.69(15) . . ? N1 Mo1 Cl3 85.3(2) . . ? Cl1 Mo1 Cl3 176.67(15) . . ? Cl2 Mo1 Cl3 91.15(11) . . ? N1 Mo1 P2 78.7(3) . . ? Cl1 Mo1 P2 92.40(16) . . ? Cl2 Mo1 P2 100.14(13) . . ? Cl3 Mo1 P2 85.39(11) . . ? N1 Mo1 P1 77.8(3) . . ? Cl1 Mo1 P1 92.64(17) . . ? Cl2 Mo1 P1 103.07(13) . . ? Cl3 Mo1 P1 88.41(12) . . ? P2 Mo1 P1 156.08(12) . . ? N3 P2 C12 105.0(6) . . ? N3 P2 C15 102.0(7) . . ? C12 P2 C15 105.4(8) . . ? N3 P2 Mo1 97.9(4) . . ? C12 P2 Mo1 121.4(5) . . ? C15 P2 Mo1 121.4(6) . . ? N2 P1 C9 102.8(8) . . ? N2 P1 C6 102.7(8) . . ? C9 P1 C6 110.0(10) . . ? N2 P1 Mo1 95.7(4) . . ? C9 P1 Mo1 123.7(8) . . ? C6 P1 Mo1 116.9(8) . . ? C1 N1 C5 120.5(10) . . ? C1 N1 Mo1 121.9(8) . . ? C5 N1 Mo1 117.5(8) . . ? C5 N3 P2 123.0(8) . . ? C5 N3 H3N 118.5 . . ? P2 N3 H3N 118.5 . . ? N3 C5 N1 122.7(11) . . ? N3 C5 C4 121.4(11) . . ? N1 C5 C4 115.9(11) . . ? C3 C4 C5 121.6(12) . . ? C3 C4 H4 119.2 . . ? C5 C4 H4 119.2 . . ? N1 C1 N2 116.1(12) . . ? N1 C1 C2 119.6(12) . . ? N2 C1 C2 124.3(12) . . ? C13 C12 C14 111.2(12) . . ? C13 C12 P2 115.3(10) . . ? C14 C12 P2 112.0(10) . . ? C13 C12 H12 105.9 . . ? C14 C12 H12 105.9 . . ? P2 C12 H12 105.9 . . ? C16 C15 C17 118.6(19) . . ? C16 C15 P2 113.5(16) . . ? C17 C15 P2 111.0(14) . . ? C16 C15 H15 104.0 . . ? C17 C15 H15 104.0 . . ? P2 C15 H15 104.0 . . ? C3 C2 C1 122.0(13) . . ? C3 C2 H2 119.0 . . ? C1 C2 H2 119.0 . . ? C1 N2 P1 127.5(9) . . ? C1 N2 H2N 116.2 . . ? P1 N2 H2N 116.2 . . ? C6 C8 H8A 109.5 . . ? C6 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C6 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C12 C14 H14A 109.5 . . ? C12 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C12 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C8 C6 C7 123.5(18) . . ? C8 C6 P1 114.3(18) . . ? C7 C6 P1 107.8(11) . . ? C8 C6 H6 102.8 . . ? C7 C6 H6 102.8 . . ? P1 C6 H6 102.8 . . ? C4 C3 C2 120.4(13) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C12 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C6 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C15 C17 H17A 109.5 . . ? C15 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C15 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C10 C9 C11 115(2) . . ? C10 C9 P1 111.0(15) . . ? C11 C9 P1 100.8(15) . . ? C10 C9 H9 110.0 . . ? C11 C9 H9 110.0 . . ? P1 C9 H9 110.0 . . ? C9 C11 H11A 109.5 . . ? C9 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C9 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C12 P2 N3 C5 -121.9(11) . . . . ? C15 P2 N3 C5 128.3(11) . . . . ? Mo1 P2 N3 C5 3.7(10) . . . . ? P2 N3 C5 N1 -1.9(17) . . . . ? P2 N3 C5 C4 175.5(9) . . . . ? C1 N1 C5 N3 179.5(11) . . . . ? Mo1 N1 C5 N3 -1.6(15) . . . . ? C1 N1 C5 C4 2.0(16) . . . . ? Mo1 N1 C5 C4 -179.2(8) . . . . ? N3 C5 C4 C3 -178.6(13) . . . . ? N1 C5 C4 C3 -1.0(19) . . . . ? C5 N1 C1 N2 176.3(12) . . . . ? Mo1 N1 C1 N2 -2.5(16) . . . . ? C5 N1 C1 C2 -1.6(19) . . . . ? Mo1 N1 C1 C2 179.6(11) . . . . ? N3 P2 C12 C13 -56.2(12) . . . . ? C15 P2 C12 C13 51.2(13) . . . . ? Mo1 P2 C12 C13 -165.5(9) . . . . ? N3 P2 C12 C14 175.4(11) . . . . ? C15 P2 C12 C14 -77.3(13) . . . . ? Mo1 P2 C12 C14 66.0(12) . . . . ? N3 P2 C15 C16 -32.1(17) . . . . ? C12 P2 C15 C16 -141.6(16) . . . . ? Mo1 P2 C15 C16 75.1(17) . . . . ? N3 P2 C15 C17 -168.7(14) . . . . ? C12 P2 C15 C17 81.8(15) . . . . ? Mo1 P2 C15 C17 -61.4(17) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0(2) . . . . ? N2 C1 C2 C3 -177.6(15) . . . . ? N1 C1 N2 P1 10(2) . . . . ? C2 C1 N2 P1 -171.8(12) . . . . ? C9 P1 N2 C1 -137.2(16) . . . . ? C6 P1 N2 C1 108.6(16) . . . . ? Mo1 P1 N2 C1 -10.7(15) . . . . ? N2 P1 C6 C8 52(2) . . . . ? C9 P1 C6 C8 -57(2) . . . . ? Mo1 P1 C6 C8 155(2) . . . . ? N2 P1 C6 C7 -167.1(13) . . . . ? C9 P1 C6 C7 84.0(17) . . . . ? Mo1 P1 C6 C7 -63.9(15) . . . . ? C5 C4 C3 C2 0(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1(3) . . . . ? N2 P1 C9 C10 171.3(16) . . . . ? C6 P1 C9 C10 -79.8(19) . . . . ? Mo1 P1 C9 C10 65.4(17) . . . . ? N2 P1 C9 C11 49(2) . . . . ? C6 P1 C9 C11 158.3(18) . . . . ? Mo1 P1 C9 C11 -56(2) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.797 _refine_diff_density_min -0.428 _refine_diff_density_rms 0.120 _shelx_res_file ; TITL SIR97 run in space group I 41/a shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 16:55:20 on 06-Dec-2022 CELL 0.71073 19.4679 19.4679 31.7109 90.000 90.000 90.000 ZERR 16.00 0.0039 0.0039 0.0063 0.000 0.000 0.000 LATT 2 SYMM - X, 1/2 - Y, Z SYMM 3/4 - Y, 1/4 + X, 1/4 + Z SYMM 1/4 + Y, 1/4 - X, 1/4 + Z SFAC C H O P CL MO N UNIT 272 528 0 32 48 16 48 MERG 2 OMIT 0.00 180.00 OMIT 0 1 7 OMIT 0 6 8 OMIT 2 2 0 OMIT -2 3 3 SHEL 8 0.83 ISOR 0.05 0.10 C8 C9 C10 C11 DFIX 1.600 0.020 C9 C11 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.200 0.200 0.200 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.163100 FVAR 0.32786 MO1 6 0.353690 0.021633 0.659609 11.00000 0.08829 0.06958 = 0.04504 0.00012 -0.00332 -0.00282 CL3 5 0.307457 -0.096571 0.663519 11.00000 0.09438 0.06874 = 0.04918 0.00593 -0.00137 -0.01096 CL2 5 0.312778 0.046507 0.730081 11.00000 0.13432 0.08465 = 0.04486 -0.00659 0.01481 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Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.144 0.786 0.277 3774 1516 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ?