#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 16 _journal_issue 4 _journal_year 2025 _journal_page_first 331 _journal_page_last 338 #============================================================================= data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H12 F3 N3 O S' _chemical_formula_sum 'C12 H12 F3 N3 O S' _chemical_formula_weight 303.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.6478(2) _cell_length_b 18.9380(7) _cell_length_c 9.7766(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.665(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1349.22(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 2745 _cell_measurement_theta_min 2.98 _cell_measurement_theta_max 24.82 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.493 _exptl_crystal_F_000 624 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.68 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.274 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7012 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 - Bruker AXS' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9285 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0232 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0252 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 2.151 _diffrn_reflns_theta_max 25.048 _diffrn_reflns_theta_full 25.048 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 2385 _reflns_number_gt 1888 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0434P)^2^+0.7640P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2385 _refine_ls_number_parameters 183 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0522 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1095 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0991 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 1.48165(9) 0.16680(4) 0.40911(7) 0.0605(2) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 1.3669(2) 0.00808(9) 0.3409(2) 0.0820(5) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 1.1197(2) -0.00751(9) 0.16860(18) 0.0790(5) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 1.1373(3) -0.04356(9) 0.3786(2) 0.0931(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.1705(2) 0.09357(12) 0.48386(17) 0.0706(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.2776 0.1066 0.5049 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 1.2803(3) 0.22505(10) 0.1656(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 1.1786 0.2276 0.0971 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 1.1438(2) 0.13469(10) 0.2449(2) 0.0463(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.9879(2) 0.15021(10) 0.1298(2) 0.0454(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 1.4247(4) 0.27397(14) 0.1628(3) 0.0702(8) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 1.4491 0.3050 0.2441 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.3868 0.3013 0.0760 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 1.5340 0.2481 0.1664 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.2937(3) 0.17683(11) 0.2659(2) 0.0440(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.8506(3) 0.11684(12) 0.1475(2) 0.0427(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6686(3) 0.12125(12) 0.0418(2) 0.0431(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5208(3) 0.08575(13) 0.0635(3) 0.0495(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5357 0.0602 0.1475 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3512(3) 0.08840(14) -0.0398(3) 0.0579(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2523 0.0646 -0.0247 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3271(4) 0.12570(16) -0.1642(3) 0.0636(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2132 0.1263 -0.2342 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4719(4) 0.16217(17) -0.1849(3) 0.0720(8) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.4551 0.1885 -0.2682 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6417(4) 0.16019(15) -0.0835(3) 0.0609(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7391 0.1850 -0.0987 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8963(3) 0.07589(14) 0.2857(2) 0.0511(6) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.8531 0.0275 0.2691 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.8434 0.0979 0.3537 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.1066(3) 0.07908(13) 0.3389(2) 0.0467(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.1851(3) 0.00911(13) 0.3070(3) 0.0573(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0463(4) 0.0641(4) 0.0581(4) -0.0085(3) -0.0037(3) -0.0051(3) F1 0.0572(10) 0.0639(10) 0.1195(15) 0.0112(10) 0.0190(9) 0.0090(8) F2 0.0964(13) 0.0639(10) 0.0738(11) -0.0139(8) 0.0218(10) 0.0011(9) F3 0.0968(13) 0.0648(11) 0.1178(15) 0.0418(10) 0.0327(11) -0.0028(9) O1 0.0613(11) 0.1107(16) 0.0336(9) -0.0039(9) 0.0051(8) -0.0120(11) N3 0.0445(11) 0.0397(10) 0.0629(13) 0.0019(10) 0.0089(9) -0.0069(8) N2 0.0412(10) 0.0471(11) 0.0430(11) 0.0059(9) 0.0013(8) -0.0048(8) N1 0.0428(10) 0.0430(10) 0.0435(11) 0.0034(8) 0.0028(8) -0.0030(8) C12 0.0575(16) 0.0520(16) 0.098(2) 0.0049(15) 0.0183(15) -0.0139(13) C11 0.0431(12) 0.0366(12) 0.0488(13) -0.0098(10) 0.0088(10) -0.0023(9) C4 0.0437(12) 0.0420(12) 0.0401(12) -0.0016(10) 0.0094(10) -0.0004(10) C5 0.0412(12) 0.0456(13) 0.0390(12) -0.0038(10) 0.0072(10) 0.0021(10) C6 0.0443(13) 0.0557(15) 0.0477(13) -0.0028(11) 0.0126(11) 0.0010(11) C7 0.0403(13) 0.0685(17) 0.0646(17) -0.0121(14) 0.0151(12) -0.0024(12) C8 0.0434(14) 0.0780(19) 0.0568(17) -0.0076(14) -0.0037(12) 0.0122(13) C9 0.0640(18) 0.085(2) 0.0569(17) 0.0152(15) 0.0041(14) 0.0060(15) C10 0.0506(14) 0.0717(18) 0.0546(16) 0.0122(13) 0.0074(12) -0.0050(13) C3 0.0464(13) 0.0632(16) 0.0399(13) 0.0050(11) 0.0077(10) -0.0033(11) C2 0.0452(12) 0.0585(14) 0.0319(11) 0.0067(10) 0.0048(9) -0.0042(10) C1 0.0522(15) 0.0526(15) 0.0619(16) 0.0149(13) 0.0097(12) -0.0024(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C11 1.686(2) . ? F1 C1 1.328(3) . ? F2 C1 1.330(3) . ? F3 C1 1.332(3) . ? O1 C2 1.379(3) . ? O1 H1 0.8200 . ? N3 C11 1.321(3) . ? N3 C12 1.448(3) . ? N3 H3 0.8600 . ? N2 C11 1.360(3) . ? N2 N1 1.400(2) . ? N2 C2 1.481(3) . ? N1 C4 1.282(3) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C4 C5 1.463(3) . ? C4 C3 1.504(3) . ? C5 C6 1.386(3) . ? C5 C10 1.390(3) . ? C6 C7 1.382(3) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.370(4) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.372(4) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.374(4) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C3 C2 1.534(3) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C2 C1 1.525(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 H1 109.5 . . ? C11 N3 C12 124.6(2) . . ? C11 N3 H3 117.7 . . ? C12 N3 H3 117.7 . . ? C11 N2 N1 118.12(18) . . ? C11 N2 C2 129.48(19) . . ? N1 N2 C2 111.74(17) . . ? C4 N1 N2 108.72(18) . . ? N3 C12 H12A 109.5 . . ? N3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? N3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N3 C11 N2 114.94(19) . . ? N3 C11 S1 123.29(17) . . ? N2 C11 S1 121.77(18) . . ? N1 C4 C5 121.3(2) . . ? N1 C4 C3 113.52(19) . . ? C5 C4 C3 125.2(2) . . ? C6 C5 C10 118.9(2) . . ? C6 C5 C4 120.6(2) . . ? C10 C5 C4 120.5(2) . . ? C7 C6 C5 119.9(2) . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C8 C7 C6 120.7(2) . . ? C8 C7 H7 119.6 . . ? C6 C7 H7 119.6 . . ? C7 C8 C9 119.6(2) . . ? C7 C8 H8 120.2 . . ? C9 C8 H8 120.2 . . ? C8 C9 C10 120.6(3) . . ? C8 C9 H9 119.7 . . ? C10 C9 H9 119.7 . . ? C9 C10 C5 120.3(3) . . ? C9 C10 H10 119.8 . . ? C5 C10 H10 119.8 . . ? C4 C3 C2 102.61(18) . . ? C4 C3 H3A 111.2 . . ? C2 C3 H3A 111.2 . . ? C4 C3 H3B 111.2 . . ? C2 C3 H3B 111.2 . . ? H3A C3 H3B 109.2 . . ? O1 C2 N2 114.9(2) . . ? O1 C2 C1 110.1(2) . . ? N2 C2 C1 109.21(19) . . ? O1 C2 C3 111.38(19) . . ? N2 C2 C3 101.36(17) . . ? C1 C2 C3 109.5(2) . . ? F1 C1 F2 107.0(2) . . ? F1 C1 F3 106.9(2) . . ? F2 C1 F3 106.2(2) . . ? F1 C1 C2 114.1(2) . . ? F2 C1 C2 111.3(2) . . ? F3 C1 C2 110.8(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C11 N2 N1 C4 -164.6(2) . . . . ? C2 N2 N1 C4 7.0(3) . . . . ? C12 N3 C11 N2 -177.7(2) . . . . ? C12 N3 C11 S1 1.7(3) . . . . ? N1 N2 C11 N3 -5.8(3) . . . . ? C2 N2 C11 N3 -175.6(2) . . . . ? N1 N2 C11 S1 174.83(16) . . . . ? C2 N2 C11 S1 5.0(3) . . . . ? N2 N1 C4 C5 -178.35(19) . . . . ? N2 N1 C4 C3 3.0(3) . . . . ? N1 C4 C5 C6 -179.0(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.4(3) . . . . ? N1 C4 C5 C10 2.1(3) . . . . ? C3 C4 C5 C10 -179.4(2) . . . . ? C10 C5 C6 C7 1.2(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -177.7(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.1(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -1.5(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 1.6(4) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -0.2(4) . . . . ? C6 C5 C10 C9 -1.2(4) . . . . ? C4 C5 C10 C9 177.7(2) . . . . ? N1 C4 C3 C2 -11.0(3) . . . . ? C5 C4 C3 C2 170.4(2) . . . . ? C11 N2 C2 O1 37.0(3) . . . . ? N1 N2 C2 O1 -133.3(2) . . . . ? C11 N2 C2 C1 -87.3(3) . . . . ? N1 N2 C2 C1 102.4(2) . . . . ? C11 N2 C2 C3 157.2(2) . . . . ? N1 N2 C2 C3 -13.1(2) . . . . ? C4 C3 C2 O1 136.0(2) . . . . ? C4 C3 C2 N2 13.4(2) . . . . ? C4 C3 C2 C1 -101.9(2) . . . . ? 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N3 H3 S1 0.86 2.82 3.496(2) 136.4 4_565 _refine_diff_density_max 0.218 _refine_diff_density_min -0.225 _refine_diff_density_rms 0.039 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_VFFH2L4_0m in P2(1)/n CELL 0.71073 7.6478 18.9380 9.7766 90.000 107.665 90.000 ZERR 4.00 0.0002 0.0007 0.0003 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O F S UNIT 48 48 12 4 12 4 MERG 2 HTAB O1 S1 EQIV $1 x-1/2, -y+1/2, z-1/2 HTAB N3 S1_$1 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF L.S. 10 TEMP 23.00 WGHT 0.043400 0.764000 FVAR 0.22064 S1 6 1.481652 0.166801 0.409105 11.00000 0.04630 0.06411 = 0.05814 -0.00851 -0.00368 -0.00510 F1 5 1.366907 0.008084 0.340911 11.00000 0.05725 0.06388 = 0.11949 0.01119 0.01897 0.00902 F2 5 1.119664 -0.007514 0.168595 11.00000 0.09644 0.06393 = 0.07383 -0.01393 0.02181 0.00108 F3 5 1.137285 -0.043559 0.378626 11.00000 0.09680 0.06483 = 0.11778 0.04180 0.03271 -0.00278 O1 4 1.170467 0.093574 0.483857 11.00000 0.06128 0.11066 = 0.03359 -0.00389 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