#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 16 _journal_issue 3 _journal_year 2025 _journal_page_first 275 _journal_page_last 286 #============================================================================= data_publication_text _publ_requested_journal Eur.J.Chem. _publ_contact_author_name 'Felix Odame' _publ_contact_author_address ; Department of Basic Sciences University of Health and Allied Sciences PMB 31 Ho Ghana ; _publ_contact_author_email felixessah15@gmail.com loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Odame, Felix' ; Department of Basic Sciences University of Health and Allied Sciences PMB 31 Ho Ghana ; 'Hosten, Eric C.' ; Department of Chemistry Nelson Mandela University P.O. Box 77000 Port Elizabeth 6031 South Africa ; 'Tshentu, Zenixole R.' ; Department of Chemistry Nelson Mandela University P.O. Box 77000 Port Elizabeth 6031 South Africa ; _publ_section_references ; Bruker (2012). APEX, APEX2, SAINT, SADABS, TWINABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. Farrugia, L.J. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 849-854. Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick, G. M., Stalke, D. (2015). J. Appl. Cryst. 48, 3-10. H\"ubschle, C.B., Sheldrick, G.M., Dittrich, B. (2011). J. Appl. Cryst. 44, 1281-1284. Macrae, C.F., Edgington, P.R., McCabe, P., Pidcock, E., Shields, G.P., Taylor, R., Towler, M., van de Streek, J. (2006). J. Appl. Cryst. 39, 453-457. Sheldrick, G.M., (2015a). Acta Cryst. A71, 3-8. Sheldrick, G.M., (2015b). Acta Cryst. C71, 3-8. Spek, A.L. (2009). Acta Cryst. D65, 148-155. ; data_ia145 _audit_creation_date 2025-02-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-beta (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6408) ; _shelx_SHELXL_version_number '2019/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic 7-Hydroxy-4-methyl-2H-chromen-2-one _chemical_formula_moiety 'C10 H8 O3' _chemical_formula_sum 'C10 H8 O3' _chemical_formula_weight 176.16 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_melting_point 654.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'orthorhombic' _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 5.2105(2) _cell_length_b 11.7779(4) _cell_length_c 13.1619(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 807.73(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9941 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 28.35 _cell_measurement_theta_min 2.32 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.975 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.946 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.108 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9372 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2008/1 (Bruker AXS)' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.449 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 368 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0.00 -2.00 3.00 0.1530 0.00 2.00 -3.00 0.1830 1.00 3.00 1.00 0.2310 -1.00 -3.00 -1.00 0.2240 -1.00 -1.00 -3.00 0.1960 0.00 0.00 1.00 0.1180 0.00 0.00 -1.00 0.0870 0.00 1.00 2.00 0.1730 2.00 3.00 -2.00 0.2110 2.00 2.00 -1.00 0.1930 0.00 -1.00 -1.00 0.1400 -2.00 -1.00 2.00 0.2270 0.00 3.00 2.00 0.1900 -2.00 3.00 3.00 0.2500 0.00 -3.00 -2.00 0.1430 2.00 1.00 0.00 0.1880 3.00 -2.00 -2.00 0.2250 0.00 -1.00 0.00 0.1380 0.00 1.00 0.00 0.2120 -2.00 3.00 -2.00 0.2610 -3.00 1.00 -3.00 0.2460 3.00 1.00 3.00 0.1870 -1.00 1.00 3.00 0.2200 1.00 1.00 3.00 0.1770 _exptl_crystal_size_max 0.523 _exptl_crystal_size_mid 0.424 _exptl_crystal_size_min 0.236 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0158 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0101 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 15752 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.380 _diffrn_reflns_theta_min 2.320 _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'graphite' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.685 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_number_gt 1945 _reflns_number_total 2012 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'APEX2 v2011.4-1 (Bruker AXS)' _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service v2011.4.0.0' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A (Bruker AXS, 2009)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-beta (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/3 (Sheldrick, 2015b) and ShelXle (H\"ubschle, 2011)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2015a)' _refine_diff_density_max 0.254 _refine_diff_density_min -0.161 _refine_diff_density_rms 0.037 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 768 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.06(16) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 121 _refine_ls_number_reflns 2012 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0304 _refine_ls_R_factor_gt 0.0291 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0479P)^2^+0.1301P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0794 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0805 _refine_special_details ; All non-hydrogen atoms were refined anisotropically. Carbon-bound H atoms were placed in calculated positions and were included in the refinement in the riding model approximation, with U~iso~(H) set to 1.2 U~eq~(C). The H atoms of the methyl groups were allowed to rotate with a fixed angle around the C---C bonds to best fit the experimental electron density (HFIX 137 in the SHELXL program (Sheldrick, 2015b)), with U~iso~(H) set to 1.5U~eq~(C). The H atoms of the hydroxyl groups were allowed to rotate with a fixed angle around the C---O bonds to best fit the experimental electron density (HFIX 147 in the SHELXL program (Sheldrick, 2015)) and U~iso~(H) allowed to refine freely. ; _olex2_refinement_description ; 1.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C6(H6), C7(H7), C9(H9) 1.b Idealised Me refined as rotating group: C41(H41A,H41B,H41C) 1.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O81(H81) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.5827(2) 0.57994(9) 0.77407(8) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.7015(3) 0.60422(10) 0.93303(9) 0.0321(3) Uani 1 1 d . . . . . O81 O 0.3671(2) 0.52288(10) 0.42696(8) 0.0293(3) Uani 1 1 d . . . . . H81 H 0.499223 0.482122 0.429893 0.046(7) Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.5527(3) 0.63228(13) 0.86598(11) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.3561(3) 0.71751(13) 0.87561(11) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.337196 0.756162 0.938521 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.1973(3) 0.74428(12) 0.79779(11) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2254(3) 0.68424(12) 0.70257(11) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.0697(3) 0.70144(13) 0.61671(11) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.069878 0.753118 0.620780 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1151(3) 0.64506(13) 0.52689(12) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.005431 0.656982 0.470214 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3228(3) 0.57009(12) 0.51905(11) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4766(3) 0.54816(13) 0.60319(11) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.614728 0.495738 0.599026 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.4237(3) 0.60446(12) 0.69321(10) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.0001(3) 0.83667(13) 0.80818(12) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.046716 0.900627 0.764269 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H -0.006591 0.862248 0.878981 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H -0.168454 0.807383 0.788055 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0253(6) 0.0294(5) 0.0215(5) -0.0009(4) -0.0023(4) 0.0077(5) O21 0.0336(6) 0.0380(6) 0.0245(5) -0.0007(5) -0.0060(5) 0.0072(5) O81 0.0338(6) 0.0322(6) 0.0220(5) -0.0048(4) -0.0008(5) 0.0036(5) C2 0.0260(8) 0.0271(7) 0.0212(7) 0.0004(5) -0.0004(6) 0.0006(6) C3 0.0286(7) 0.0251(7) 0.0216(6) -0.0022(5) 0.0027(6) 0.0019(6) C4 0.0222(7) 0.0215(6) 0.0245(7) 0.0011(5) 0.0048(6) 0.0002(5) C5 0.0199(7) 0.0209(6) 0.0225(7) 0.0020(5) 0.0019(5) 0.0000(5) C6 0.0198(6) 0.0256(7) 0.0262(7) 0.0022(6) -0.0005(6) 0.0029(5) C7 0.0225(7) 0.0284(7) 0.0239(7) 0.0023(5) -0.0035(6) -0.0001(6) C8 0.0254(7) 0.0215(6) 0.0216(6) -0.0007(5) 0.0015(6) -0.0030(6) C9 0.0216(7) 0.0229(6) 0.0242(7) 0.0004(5) 0.0019(6) 0.0030(5) C10 0.0200(7) 0.0231(6) 0.0204(6) 0.0029(5) -0.0009(5) 0.0008(5) C41 0.0287(7) 0.0266(7) 0.0291(7) -0.0011(6) 0.0043(6) 0.0061(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C2 1.3667(17) . ? O1 C10 1.3792(17) . ? O21 C2 1.2203(19) . ? O81 H81 0.8400 . ? O81 C8 1.3534(17) . ? C2 C3 1.440(2) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.354(2) . ? C4 C5 1.446(2) . ? C4 C41 1.503(2) . ? C5 C6 1.406(2) . ? C5 C10 1.4020(19) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.376(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.401(2) . ? C8 C9 1.391(2) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.3854(19) . ? C41 H41A 0.9800 . ? C41 H41B 0.9800 . ? C41 H41C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 C10 121.32(11) . . ? C8 O81 H81 109.5 . . ? O1 C2 C3 118.28(13) . . ? O21 C2 O1 116.44(13) . . ? O21 C2 C3 125.25(14) . . ? C2 C3 H3 119.0 . . ? C4 C3 C2 122.03(13) . . ? C4 C3 H3 119.0 . . ? C3 C4 C5 118.68(13) . . ? C3 C4 C41 121.17(14) . . ? C5 C4 C41 120.13(14) . . ? C6 C5 C4 124.59(13) . . ? C10 C5 C4 118.57(13) . . ? C10 C5 C6 116.83(13) . . ? C5 C6 H6 119.3 . . ? C7 C6 C5 121.46(14) . . ? C7 C6 H6 119.3 . . ? C6 C7 H7 120.0 . . ? C6 C7 C8 120.00(13) . . ? C8 C7 H7 120.0 . . ? O81 C8 C7 117.18(13) . . ? O81 C8 C9 122.59(14) . . ? C9 C8 C7 120.23(13) . . ? C8 C9 H9 120.7 . . ? C10 C9 C8 118.53(13) . . ? C10 C9 H9 120.7 . . ? O1 C10 C5 121.02(12) . . ? O1 C10 C9 116.12(12) . . ? C9 C10 C5 122.84(13) . . ? C4 C41 H41A 109.5 . . ? C4 C41 H41B 109.5 . . ? C4 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag O81 H81 O21 0.84 1.86 2.7017(18) 178 2_664 yes C3 H3 O21 0.95 2.46 3.3764(19) 162 4_467 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C2 C3 C4 2.0(2) . . . . ? O21 C2 C3 C4 -179.97(16) . . . . ? O81 C8 C9 C10 177.02(13) . . . . ? C2 O1 C10 C5 0.1(2) . . . . ? C2 O1 C10 C9 178.48(13) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.6(2) . . . . ? C2 C3 C4 C41 -177.61(14) . . . . ? C3 C4 C5 C6 178.30(15) . . . . ? C3 C4 C5 C10 -2.9(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 176.89(14) . . . . ? C4 C5 C10 O1 2.6(2) . . . . ? C4 C5 C10 C9 -175.68(14) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -1.1(2) . . . . ? C6 C5 C10 O1 -178.50(13) . . . . ? C6 C5 C10 C9 3.2(2) . . . . ? C6 C7 C8 O81 -175.85(14) . . . . ? C6 C7 C8 C9 3.1(2) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -1.9(2) . . . . ? C8 C9 C10 O1 -179.72(13) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -1.3(2) . . . . ? C10 O1 C2 O21 179.43(14) . . . . ? C10 O1 C2 C3 -2.4(2) . . . . ? C10 C5 C6 C7 -1.9(2) . . . . ? C41 C4 C5 C6 -3.4(2) . . . . ? C41 C4 C5 C10 175.35(13) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P2(1)2(1)2(1) ia145.res created by SHELXL-2019/3 at 11:50:13 on 23-Jan-2025 REM Old TITL ia145_nc_P212121 in P2(1)2(1)2(1) REM SHELXT solution in P2(1)2(1)2(1) REM R1 0.081, Rweak 0.016, Alpha 0.001, Orientation as input REM Flack x = 0.124 ( 0.147 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C10 O3 CELL 0.71073 5.2105 11.7779 13.1619 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0002 0.0004 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2-X, -Y, 1/2+Z SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SFAC C H O UNIT 40 32 12 EQIV $1 3/2-x,1-y,-1/2+z EQIV $2 -1/2+x,3/2-y,2-z HTAB O81 O21_$1 HTAB C3 O21_$2 ACTA BOND $H CONF FMAP 2 HTAB L.S. 20 LIST 4 PLAN 20 SIZE 0.236 0.424 0.523 TEMP -73.160 REM EXTI 0.003346 REM WGHT 0.047400 0.132800 REM WGHT 0.047800 0.130500 REM WGHT 0.047900 0.130200 REM WGHT 0.047900 0.130100 REM WGHT 0.047900 0.130100 WGHT 0.047900 0.130100 FVAR 0.39605 O1 3 0.582731 0.579945 0.774067 11.00000 0.02532 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