#============================================================================= data_global loop_ _journal_name_full 'European Journal of Chemistry' _journal_coden_ASTM EJCUA9 _journal_volume 17 _journal_issue 1 _journal_year 2026 _journal_page_first 62 _journal_page_last 68 #============================================================================= data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C14 H12 Cu N2 O4' _chemical_formula_sum 'C14 H12 Cu N2 O4' _chemical_formula_weight 335.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 4.9892(6) _cell_length_b 15.002(2) _cell_length_c 8.5649(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.145(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 638.49(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 3462 _cell_measurement_theta_min 5.431 _cell_measurement_theta_max 55.961 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.747 _exptl_crystal_F_000 342 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.728 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.724 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.782 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.724 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.782 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker axs kappa apex2 CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 7546 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0259 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0298 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 3 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 3.617 _diffrn_reflns_theta_max 28.329 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 1543 _reflns_number_gt 1240 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2004)' _computing_cell_refinement 'APEX2/SAINT (Bruker, 2004)' _computing_data_reduction 'SAINT/XPREP (Bruker, 2004)' _computing_structure_solution 'SIR92 (Altornare et al., 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP3 (Farrugia, 1997) and Mercury (Bruno et al., 2002)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0610P)^2^+0.2444P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1543 _refine_ls_number_parameters 98 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0405 _refine_ls_R_factor_gt 0.0290 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0898 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0797 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.934 _refine_ls_restrained_S_all 0.934 _refine_ls_shift/su_max 0.019 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1172(4) 0.42653(13) 0.7808(2) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.0103(4) 0.36868(15) 0.6712(2) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.0864(4) 0.28128(15) 0.6725(3) 0.0355(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0032 0.2398 0.6036 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6983(5) 0.74477(15) 1.2265(3) 0.0376(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6378 0.8034 1.2250 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5743(4) 0.68185(14) 1.1276(3) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4242 0.6980 1.0614 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.2349(4) 0.39568(17) 0.5515(3) 0.0390(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.2250 0.3612 0.4578 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H -0.2182 0.4578 0.5276 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H -0.4047 0.3852 0.5928 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.0266(4) 0.52070(14) 0.8149(2) 0.0259(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6648(3) 0.59840(11) 1.12469(19) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.1972(3) 0.56658(10) 0.90288(17) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.1964(3) 0.54612(12) 0.76497(19) 0.0393(4) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 1.0000 0.02625(15) Uani 1 2 d S . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0212(9) 0.0244(10) 0.0251(10) 0.0002(7) 0.0039(7) -0.0023(7) C2 0.0228(9) 0.0339(12) 0.0291(10) -0.0021(8) 0.0015(7) -0.0063(8) C3 0.0353(11) 0.0304(11) 0.0400(12) -0.0097(9) -0.0006(9) -0.0070(9) C4 0.0399(12) 0.0231(11) 0.0489(13) -0.0048(9) -0.0002(10) -0.0001(9) C5 0.0306(11) 0.0239(10) 0.0374(11) 0.0004(9) -0.0016(8) 0.0024(8) C6 0.0332(12) 0.0457(14) 0.0362(12) -0.0024(10) -0.0071(9) -0.0061(9) C7 0.0237(10) 0.0271(10) 0.0269(10) 0.0010(8) 0.0025(8) 0.0005(7) N1 0.0216(8) 0.0222(8) 0.0280(8) -0.0030(7) -0.0001(6) -0.0012(6) O1 0.0283(7) 0.0233(8) 0.0386(8) -0.0047(6) -0.0054(6) 0.0026(5) O2 0.0301(8) 0.0361(10) 0.0492(10) -0.0027(8) -0.0101(7) 0.0073(7) Cu1 0.0222(2) 0.0216(2) 0.0335(2) -0.00515(13) -0.00545(14) 0.00136(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.349(2) 3_667 ? C1 C2 1.390(3) . ? C1 C7 1.520(3) . ? C2 C3 1.397(3) . ? C2 C6 1.504(3) . ? C3 C4 1.374(3) 3_667 ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C3 1.374(3) 3_667 ? C4 C5 1.377(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N1 1.332(3) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 O2 1.217(2) . ? C7 O1 1.285(2) . ? N1 C1 1.349(2) 3_667 ? N1 Cu1 1.9591(16) . ? O1 Cu1 1.9357(14) . ? Cu1 O1 1.9357(14) 3_667 ? Cu1 N1 1.9591(16) 3_667 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 121.85(19) 3_667 . ? N1 C1 C7 112.36(16) 3_667 . ? C2 C1 C7 125.72(18) . . ? C1 C2 C3 116.31(19) . . ? C1 C2 C6 124.1(2) . . ? C3 C2 C6 119.61(19) . . ? C4 C3 C2 121.5(2) 3_667 . ? C4 C3 H3 119.3 3_667 . ? C2 C3 H3 119.3 . . ? C3 C4 C5 118.3(2) 3_667 . ? C3 C4 H4 120.8 3_667 . ? C5 C4 H4 120.8 . . ? N1 C5 C4 121.44(19) . . ? N1 C5 H5 119.3 . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? C2 C6 H6A 109.5 . . ? C2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? O2 C7 O1 125.1(2) . . ? O2 C7 C1 120.16(19) . . ? O1 C7 C1 114.69(17) . . ? C5 N1 C1 120.38(17) . 3_667 ? C5 N1 Cu1 126.32(13) . . ? C1 N1 Cu1 113.23(13) 3_667 . ? C7 O1 Cu1 115.21(13) . . ? O1 Cu1 O1 180.0 . 3_667 ? O1 Cu1 N1 83.18(6) . 3_667 ? O1 Cu1 N1 96.82(6) 3_667 3_667 ? O1 Cu1 N1 96.81(6) . . ? O1 Cu1 N1 83.18(6) 3_667 . ? N1 Cu1 N1 180.0 3_667 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 C3 4.9(3) 3_667 . . . ? C7 C1 C2 C3 -172.08(19) . . . . ? N1 C1 C2 C6 -173.19(19) 3_667 . . . ? C7 C1 C2 C6 9.9(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.1(3) . . . 3_667 ? C6 C2 C3 C4 176.0(2) . . . 3_667 ? C3 C4 C5 N1 -2.4(4) 3_667 . . . ? N1 C1 C7 O2 -164.13(19) 3_667 . . . ? C2 C1 C7 O2 13.1(3) . . . . ? N1 C1 C7 O1 13.1(3) 3_667 . . . ? C2 C1 C7 O1 -169.66(19) . . . . ? C4 C5 N1 C1 -0.3(3) . . . 3_667 ? C4 C5 N1 Cu1 176.35(17) . . . . ? O2 C7 O1 Cu1 167.11(18) . . . . ? C1 C7 O1 Cu1 -10.0(2) . . . . ? _refine_diff_density_max 0.457 _refine_diff_density_min -0.269 _refine_diff_density_rms 0.066 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL S_1 in P2(1)/c CELL 0.71073 4.9892 15.0022 8.5649 90 95.145 90 ZERR 2 0.0006 0.0022 0.0012 0 0.006 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O Cu UNIT 28 24 4 8 2 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.2 0.2 0.15 TEMP 23 CONF FMAP 2 ACTA BOND $H MORE -1 MERG 2 OMIT 0 1 1 OMIT 0 7 1 WGHT 0.061000 0.244400 FVAR 0.21178 C1 1 0.117235 0.426530 0.780841 11.00000 0.02120 0.02439 = 0.02513 0.00023 0.00390 -0.00232 C2 1 -0.010316 0.368681 0.671161 11.00000 0.02280 0.03391 = 0.02914 -0.00210 0.00147 -0.00626 C3 1 0.086441 0.281278 0.672541 11.00000 0.03527 0.03040 = 0.04000 -0.00972 -0.00056 -0.00702 AFIX 43 H3 2 0.003245 0.239785 0.603556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.698295 0.744770 1.226507 11.00000 0.03990 0.02313 = 0.04887 -0.00483 -0.00023 -0.00015 AFIX 43 H4 2 0.637774 0.803423 1.224984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.574342 0.681846 1.127599 11.00000 0.03061 0.02386 = 0.03738 0.00035 -0.00164 0.00243 AFIX 43 H5 2 0.424224 0.697990 1.061402 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.234855 0.395676 0.551503 11.00000 0.03318 0.04573 = 0.03624 -0.00245 -0.00713 -0.00607 AFIX 137 H6A 2 -0.224956 0.361170 0.457802 11.00000 -1.50000 H6B 2 -0.218152 0.457834 0.527570 11.00000 -1.50000 H6C 2 -0.404736 0.385249 0.592784 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.026592 0.520696 0.814895 11.00000 0.02374 0.02713 = 0.02690 0.00095 0.00251 0.00053 N1 3 0.664772 0.598397 1.124695 11.00000 0.02161 0.02215 = 0.02797 -0.00303 -0.00008 -0.00124 O1 4 0.197169 0.566579 0.902879 11.00000 0.02832 0.02328 = 0.03856 -0.00468 -0.00543 0.00259 O2 4 -0.196389 0.546116 0.764971 11.00000 0.03009 0.03605 = 0.04922 -0.00266 -0.01010 0.00730 CU1 5 0.500000 0.500000 1.000000 10.50000 0.02216 0.02160 = 0.03354 -0.00515 -0.00545 0.00136 HKLF 4 REM S_1 in P2(1)/c REM R1 = 0.0290 for 1240 Fo > 4sig(Fo) and 0.0405 for all 1543 data REM 98 parameters 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